Колба - кьельдаль
Cтраница 4
В колбу Кьельдаля помещают 0 3 г тиосалициловой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют 15 - 500 мг анализируемого вещества в зависимости от содержания азота. Смывают горло колбы еще2лл концентрированной серной кислоты. На каждые последующие 100 мг анализируемой пробы добавляют еще по 0 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают смесь до начала кипения и разбрызгивания. Охлаждают до комнатной температуры и добавляют 3 0 г сульфата калия и 0 1 г окиси ртути. Нагревают при температуре 371, но не выше 382 в течение 1 - 1 5 час. Далее поступают, как в предыдущем случае. [46]
 |
Перегонный аппарат. [47] |
В колбу Кьельдаля вносят примерно 10 мл H2SO4 ( плотностью 1 84 г / см3), 0 2 - 0 4 г сульфата меди и 0 4 - 0 6 г сульфата калия. Под кислоту вводят навеску анализируемого соединения в стаканчике или ампуле. [48]
 |
Прибор для определения азота по методу Кьельдаля. [49] |
В колбу Кьельдаля вносят 23 - 45 мг анализируемого вещества, 6 г персульфата калия, 0 1 г сульфата меди, взвешенных с точностью до 0 0002 г, добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и 6 мл пероксида водорода. Колбу закрывают полым шариком и нагревают, сначала высоко ( на 6 - 8 см) подняв ее над источником нагрева ( из-за сильного вспенивания), а затем, постепенно опуская в течение 30 мин, еще до обесцвечивания 15 мин, после чего кипятят еще 5 мин. Для поли - М - винилпирролидона, N-винилпирролидона и его сополимеров время нагревания соответственно 45 мин, 20 мин и 25 мин. [50]
В сухую колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл помещают 0 5 - 1 г анализируемых дрожжей, отвешенных с точностью 0 0002 г, добавляют 6 г гранул силикагеля, 1 3 - 1 5 г окиси ртути и 12 г сульфата калия. Вращением колбы перемешивают ее содержимое, добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. [51]
В сухую колбу Кьельдаля емкостью 50 мл помещают 0 1 г цианамида кальция, взвешенного с точностью до 0 0002 г. Навеску смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0 5 г безводного K2SO4, 0 01 г металлического селена, 30 мл концентрированной серной кислоты ( плотность 1 84 г / сма), ставят на нагретый электрический колбонагреватель и кипятят 20 мин, считая от начала кипения. Далее, при перегонке поступают точно так же, как описано выше ( стр. [52]
В колбу Кьельдаля вносят 50 - 100 г измельченного биоматериала и прибавляют 75 мл смеси, состоящей из равных объемов концентрированных серной и азотной кислот и воды. Колбу закрепляют в штативе в вертикальном положении. Под колбой устанавливают асбестовую сетку так, чтобы она находилась на расстоянии 1 - 2 см от дна колбы. После этого колбу нагревают на небольшом пламени газовой горелки до просветления жидкости, затем колбу опускают на асбестовую сетку и нагревают более сильно, при этом в колбу из делительной воронки по каплям прибавляют азотную кислоту. В процессе прибавления азотной кислоты следует избегать обильного выделения бурых паров оксидов азота. Разрушение биоматериала проводят до тех пор, пока жидкость в колбе не станет светлой и прекратится выделение белых паров. [53]
В колбе Кьельдаля смешивают 0 1 г ртуть-органического соединения ( не содержащего иода) с 7 - 10 мл дымящей серной кислоты и, если нужно, слегка нагревают. Если присутствуют галогены, необходимо избегать сильного нагревания. В присутствии иода минерализацию проводят в колбе, соединенной с обратным холодильником, через который приливают пергидрол. Сублимат, попадающий в холодильник, смывают в колбу небольшим количеством воды. Для разложения ртутьорганиче-ских соединений, содержащих иод, требуется несколько больше перекиси водорода. Из разбавленного раствора ртуть выпадает в виде амальгамы после прибавления 0 1 - 0 2 г порошкообразного алюминия. Амальгаму вместе с небольшим остатком неиспользованного алюминия отфильтровывают и обрабатывают в колбе, соединенной с обратным холодильником, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 3 - 5 мл бромной воды, после чего нагревают для удаления избытка окислителя. Ртуть осаждают сероводородом в виде сульфида, промывают в фильтрующем тигле спиртом, сероуглеродом и эфиром, после чего сушат до постоянного веса при 150 С. [54]
В колбе Кьельдаля с длинным горлом емкостью 500 мл растворяют 0 15 - 0 2 г исследуемого вещества в 10 мл спирта, добавляют 0 5 - 1 г цинковой пыли, 2 - 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают смесь до обесцвечивания, которое обычно наступает в течение нескольких минут. Затем прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 г кристаллического сульфата меди и нагревают до начала выделения белых паров. После этого прибавляют 6 г измельченного в порошок сульфата калия и нагревают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и светло-зеленой. Для этого обычно приходится кипятить смесь в течение 15 мин. Определение заканчивают, как обычно ( см. стр. [55]
В колбе Кьельдаля смешивают 0 1 г ртуть-органического соединения ( не содержащего иода) с 7 - 10 мл дымящей серной кислоты и, если нужно, слегка нагревают. Если присутствуют галогены, необходимо избегать сильного нагревания. В присутствии иода минерализацию проводят в колбе, соединенной с обратным холодильником, через который приливают пергидрол. Сублимат, попадающий в холодильник, смывают в колбу небольшим количеством воды. Для разложения ртутьорганиче-ских соединений, содержащих иод, требуется несколько больше перекиси водорода. Из разбавленного раствора ртуть выпадает в виде амальгамы после прибавления 0 1 - 0 2 г порошкообразного алюминия. Амальгаму вместе с небольшим остатком неиспользованного алюминия отфильтровывают и обрабатывают в колбе, соединенной с обратным холодильником, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 3 - 5 мл бромной воды, после чего нагревают для удаления избытка окислителя. Ртуть осаждают сероводородом в виде сульфида, промывают в фильтрующем тигле спиртом, сероуглеродом и эфиром, после чего сушат до постоянного веса при 150 С. [56]
В колбе Кьельдаля с длинным горлом емкостью 500 мл растворяют 0 15 - 0 2 г исследуемого вещества в 10 мл спирта, добавляют 0 5 - 1 г цинковой пыли, 2 - 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают смесь до обесцвечивания, которое обычно наступает в течение нескольких минут. Затем прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 0 5 г кристаллического сульфата меди и нагревают до начала выделения белых паров. После этого прибавляют 6 г измельченного в порошок сульфата калия и нагревают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и светло-зеленой. Для этого обычно приходится кипятить смесь в течение 15 мин. Определение заканчивают, как обычно ( см. стр. [57]
 |
Прибор Кьельдаля. [58] |
Затем колбе Кьельдаля дают остыть, содержимое и промывные воды переносят осторожно в перегонную колбу. При этом жидкость в колбе сильно разогревается ( возможны брызги. Объем жидкости доводят водой до 300 - 400 мл. В перегонную колбу вставляют капельную воронку, конец которой погружен в жидкость. Каплеуловитель соединяют с холодильником. [59]
Пользуются колбой Кьельдаля емкостью 15 или 20 мл или изготовляют колбу из обычной пробирки из пирекса длиной 15 см, раздувая ее низ в шарик диаметром около 25 мл и емкостью около 6 мл. [60]
Страницы: 1 2 3 4