Cтраница 4
Из каждой колбы переносят в пробирку со смолой по 10 мл раствора при помощи пипетки, предварительно промытой соответствующим раствором. Все три пробирки помещают в прибор для встряхивания при температуре 25 С. [46]
Раствор из колбы переносят в другую колбу емкостью 250 мл и первую колбу несколько раз смывают небольшим количеством воды. Прибавляют 13 мл концентрированной H2S04, охлаждают, затем прибавляют 50 мл концентрированной НС1 и разбавляют водой до 150 мл. Прибавляют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения жидкостей хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 50 мл, а водную фазу еще раз экстрагируют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в течение 1 мин. Соединенные экстракты промывают 15 мл промывной жидкости2 в течение 1 мин. [47]
Остаток из колбы переносят при помощи 5 мл соляной кислоты в кварцевый стаканчик емкостью 10 - 15 мл приливают 0 4 мл 0 5 -ного раствора хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. [48]
Раствор из колбы переносят в другую колбу емкостью 250 мл и первую колбу несколько раз смывают небольшим количеством воды. Прибавляют 13 мл концентрированной H2SO4, охлаждают, затем прибавляют 50 мл концентрированной НС1 и разбавляют водой до 150 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Прибавляют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения жидкостей хлороформ сливают в делительную воронку емкостью 50 мл, а водную фазу еще раз экстрагируют 10 мл раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты в течение 1 мин. Соединенные экстракты промывают 15 мл промывной жидкости2 в течение 1 мин. [49]