Колба - ставенок
Cтраница 1
Колбы ставят в баню со льдом и солью и охлаждают до 0; затем в каждую из них прибавляют по 45 мл ( 35 2 г, 0 78 моля) ацетальде-гида. После того как содержимое колб охладится до температуры в пределах от - 5 до 0, в каждую колбу при взбалтывании прибавляют раствор 2 мл пиперидина в 5 мл абсолютного спирта. Вследствие выделения воды смесь в колбах делается вскоре мутной. Колбы оставляют в течение б час. Примерно через 1 сутки в колбу прибавляют при взбалтывании раствор 3 мл пиперидина в 5 мл абсолютного спирта и снова ставят ее в холодильный шкаф до следующего дня. После этого прибавление раствор а Змл пиперидина в 5 мл абсолютного спирта повторяют еще один раз и оставляют смесь на 1 сутки в холодильном шкафу, а затем не менее чем на 1 день при комнатной температуре. Этот препарат представляет собой неочищенный этиловый эфир этилиден-б оацетоуксусной кислоты. [1]
Колбы ставят на встряхиватель и перемешивание сточной воды происходит в течение времени, равного прохождению водопроводного осадка по канализационным сетям от водопроводной станции до канализационных очистных сооружений. По истечении времени перемешивания тщательно взболтанную пробу сточной воды переливают в цилиндры Лисенко. Цилиндры ( один контрольный, другой опытный) устанавливают в специальной стойке строго в вертикальном положении. Через каждые 20 мин цилиндры осторожно поворачивают несколько раз вокруг оси, чтобы осевший на стенках цилиндра осадок мог сползти вниз. После отстаивания сточную воду сливают сифоном, стеклянную трубку сифона держат строго по центру. В отстоенной сточной воде контрольного и опытного цилиндров определяют БПКз и количество фосфатов. [2]
Колбу ставят на масляную баню и нагревают до тех пор, пока натрий не расплавится. Тогда пускают в ход мешалку, и натрий разбивается на очень мелкие шарики. Масляную баню удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. К эфиру предварительно добавляют 1 мл безводного этилового спирта. [3]
Колбу ставят на масляную баню и нагревают до тех пор, пока натрий не расплавится. Тогда пускают в ход мешалку, и натрий разбивается на очень мелкие шарики. Масляную банк удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. К эфиру предварительно добавляют 1 мл безводного этилового спирта. [4]
 |
Прибор для перегонки иода с водяным паром.| Прибор для возгонки иода. [5] |
Колбу ставят на песчаную баню, которую нагревают небольшим пламенем. Иод возгоняется и осаждается на холодных стенках сосуда. Возгонку заканчивают после прекращения выделения фиолетовых паров иода. [6]
Колбу ставят в баню со льдом на 15 - 20 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной водой до метки. Раствор должен давать умеренно темное пятно на иодкрахмальной бумаге. В бане со льдом раствор может храниться ( в темном месте) 3 - 4 часа. [7]
Колбу ставят на песчаную баню, которую нагревают на небольшом пламени. Иод возгоняется и осаж-дается на холодных стенках пробирки. Возгонку заканчивают после прекращения выделения фиолетовых паров иода. После этого колбу охлаждают, прекращают ток воды, вынимают пробирку и снимают с нее стеклянным или роговым шпателем кристаллы иода. [8]
Колбу ставят в воздушную баню на электрическую плитку ( примечание 3) и медленно отгоняют в течение б - 7 час. Отгонку продолжают до тех пор, пока температура паров в верхней части колонки не повысится и не остановится на 71 - 72 ( бинарная смесь изопропиловый спирт - бензол); отделение воды при этом прекращается. После этого содержимое колбы фильтруют в специальную колбу Клайзсна и перегоняют фильтрат в вакууме, собирая фракции до 60, 60 - 75, 75 - 80 и 80 - 100 при 32 мм. Фракция, кипящая при 75 - 80 / 32 мм, представляет собой изопропиловый эфир молочной кислоты, и количество ее составляет 130 - 160 г. Повторной перегонкой высших и низших фракций получают еще 30 - 60 г эфира. При атмосферном давлении эфир кипит при 166 - 168 с небольшим разложением. [9]
Колбу ставят в темное место на 10 мин, затем добавляют 50 мл дистиллированной воды и титруют раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую. [10]
Колбу ставят на электроплитку с асбестовой сеткой и кипятят смесь точно 10 мин. [11]
Колбу ставят на электроплитку и кипятят в течение двух часов с обратным водяным холодильником. Во время кипячения происходит отщепление хлора из молекулы ГХБД, который с натрием образует NaCl. К охлажденному раствору прибавляют 50 мл воды, энергично встряхивают колбу и переносят всю смесь в делительную воронку. Затем отфильтровывают водный раствор и добавляют к нему раствор азотнокислого серебра. [12]
Колбу ставят на электроплитку и кипятят в течение двух часов с обратным водяным холодильником. Во время кипячения происходит отщепление хлора из молекулы ГХБД, который с натрием образует NaCl. К охлажденному раствору прибавляют 50 мл воды, энергично встряхивают колеу и переносят всю смесь в делительную воронку. Затем отфильтровывают водный раствор и добавляют к нему раствор азотнокислого серебра. [13]
Колбу ставят на асбестовой сетке на кольцо штатива и соединяют отводную трубку насадки или колбы с холодильником Либи-ха при помощи плотно пригнанной корковой пробки так, чтобы расстояние от шейки колбы до трубки холодильника составляло около 100 мм и чтобы отводная трубка не касалась трубки холодильника. Длина трубки холодильника должна составлять примерно 600 мм, и ее диаметр 15 - 16 мм. [14]
Колбу ставят на 5 мин. [15]
Страницы: 1 2 3 4