Колба - ставенок
Cтраница 3
Колбу ставят на песчаную баню, которую нагревают на небольшом пламени. Иод возгоняется и осаждается на холодных стенках пробирки. Возгонку заканчивают после прекращения выделения фиолетовых паров иода. После этого колбу охлаждают, прекращают ток воды, вынимают пробирку и снимают с нее стеклянным или роговым шпателем кристаллы иода. [31]
 |
Прибор для перегонки иода с водяным паром.| Прибор для возгонки иода. [32] |
Колбу ставят на песчаную баню, которую нагревают небольшим пламенем. Иод возгоняется и осаждается на холодных стенках сосуда. Возгонку заканчивают после прекращения выделения фиолетовых паров иода. [33]
Колбу ставят в баню со льдом на 15 - 20 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной водой до метки. Раствор должен давать умеренно темное пятно на иодкрахмальной бумаге. В бане со льдом раствор может храниться ( в темном месте) 3 - 4 часа. [34]
Колбу ставят в кипящую водяную баню и нагревают ее при постоянном перемешивании в течение 3 - 4 часов. [35]
Колбу ставят на кипящую водяную баню, при этом анализируемое вещество разлагается. Полученный раствор выдерживают 10 - 15 мин. [36]
Колбу ставят па водяную баню, соединяют с обратным холодильником, капельной воронкой и отсасывающим насосом. Содержимое колбы нагревают до кипения и отсасывают свободный аммиак в продолжение 5 - 10 мин. [37]
Закрытую колбу ставят в темное место на 10 мин для экстрагирования метанолом влаги из бумаги. Затем содержимое колбы титруют раствором Фишера. [38]
Обе колбы ставят на проволочные сетки, причем парообразователь нагревают газовой горелкой. В том случае, когда перегоняющийся с паром продукт в дальнейшем необходимо извлекать ( см. получение анилина), дестиллат собирают непосредственно в делительную воронку. В нем наружный сосуд является одновременно и парообразователем и баней для обогрева. Чтобы не допустить всасывание жидкости из внутреннего сосуда в наружный, не следует прерывать его нагревание. [39]
Затем колбу ставят на магнитную мешалку, В колбу опускают стеклянный электрод и конец соединительного мостика, другой конец которого опущен в стакан с 4 % - ным спиртовым раствором хлорида лития. В этот же стакан вставлен конец хлорсеребряного электрода сравнения. [40]
Затем колбу ставят в нормальное положение, заменяют газоприводную трубку капилляром, капельную воронку - пробкой с термометром, хлоркальциевую трубку - небольшим приемником и отгоняют избыток тиоуксусной кислоты в вакууме водяного насоса в токе углекислоты. Когда отгонка прекратится, насос отъединяют, прибор наполняют углекислотой, заменяют холодильник и приемник другим приемником с двумя сосудами и фракционируют содержимое колбы в высоком вакууме при 0 05 мм. [41]
Вторую колбу ставят на плитку и упаривают примерно в четыре раза, охлаждают и также определяют щелочность, отмечая расход кислоты. [42]
После нейтрализации колбы ставят на 30 мин на водяную баню при 35 - 40 С. По охлаждении доводят объем проб до 20 мл фос-фатно-щелочным буфером и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов по отношению к контролю на фотоэлектроколо-риметре с зеленым светофильтром при К 510 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. [43]
После перемешивания колбу ставят на водяную баню, раствор нагревают до 60, затем охлаждают, прибавляют к нему 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия, разбавляют водой до метки, тщатель но перемешивают и колориметрируют через 20 мин. [44]
Закрытую пробкой колбу ставят на белую поверхность и фиксируют время появления желтого окрашивания ( обычно 10 - 15 сек. Затем после четырех минут стояния приливают 10 мл 8 % - ного раствора KJ и выдерживают еще 2 минуты, после чего оттитровы-вают выделившийся иод 0 - 05 н раствором гипосульфита до соломенно-желтого окрашивания. По достижении соломенно-желтого окрашивания к пробе добавляют 0 5 - 1 мл 0 5 % - ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания. [45]
Страницы: 1 2 3 4