Cтраница 3
Объединяют растворы из поглотительных колб и выпаривают на водяной бане. Влажный остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты и нагревают раствор в закрытом стакане на водяной бане 30 мин. Прибавляют 50 мл воды и нагревают до кипения для растворения образующихся при выпаривании малорастворимых соединений рутения. По окончании растворения фильтруют и промывают фильтр разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой. [31]
Объединяют растворы из поглотительных колб и выпаривают на водяной бане. Влажный остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты и нагревают раствор в закрытом стакане на водяной бане 30 мин. Прибавляют 50 мл воды и нагревают до кипения для растворения образующихся при выпаривании труднорастворимых соединений рутения. По окончании растворения фильтруют и промывают фильтр разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой. Этим фильтрованием удаляют небольшие количества кремнекислоты, которая может здесь присутствовать. Раствор, содержащий рутений, разбавляют до 200 мл, нагревают до кипения и затем добавляют профильтрованный 10 % - ный раствор бикарбоната натрия до начала образования осадка. Вводят 3 - 4 капли 0 04 % - ного раствора бромкрезолового пурпурного и заканчивают нейтрализацию избытка кислоты, добавляя по каплям раствор бикарбоната до изменения желтой окраски индикатора в синюю. [32]
Объем жидкости в поглотительной колбе был равен каждый раз 50 мл. [33]
Тонко измельченную пробу почвы с содержанием СО2, достаточным для нейтрализации примерно половины вводимого гидроксида бария, помещают в колбу / вместимостью 200 мл. Включают водоструйный насос и приливают в поглотительную колбу 25 мл 0 02 М раствора Ва ( ОН) 2 и в реакционную колбу-150 мл 0 5 % - ного раствора ЭДТА. Прикрывают кран и быстро нагревают суспензию почвы газовой горелкой до 90 С. Поддерживают температуру 90 - 95 С и регулируют положение крана так, чтобы температура в поглотителе была не выше 40 С. Через 5 мин ( или ранее в зависимости от природы известняка) убирают пламя и постепенно полностью открывают кран. Еще через 5 мин ( для полного поглощения СО2) восстанавливают в сосуде атмосферное давление путем введения воздуха, не содержащего COj. Затем избыток Ва ( ОН) 2 титруют 0 02 М раствором НС1 с применением тимолфталеина до слабо-голубой окраски индикатора. [34]
Поглотительные колбы присоединяют к водоструйному насосу для просагывания через печь воздуха. Образующийся при сжигании сернистый газ улавливается в первой поглотительной колбе. Вторая служит для контроля. Сжигание навески длится 10 - 15 мин. [35]
Перегонную колбу емкостью в 500 мл помещают на металлическую сетку, снабженную асбестовой прокладкой с отверстием посередине так, чтобы дно колбы нагревалось открытым пламенем. Колба снабжена капельной воронкой и соединяется холодильником с поглотительной колбой емкостью в 500 мл, содержащей 40 мл воды. Вторая поглотительная колба такой же величины содержит 100 мл воды. Поглотительные колбы для охлаждения помещают в сосуд, содержащий холодную воду. [36]
Погружают колбу на глубину 2 - 3 еж з горячую воду и нагревают. Промывают конец холодильника водой, не содержащей бора, и отъединяют поглотительную колбу. [37]
Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дистилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. Для того чтобы сохранять избыток сернистого ангидрида в поглотителе, время от времени в него вводят воду, насыщенную сернистым ангидридом, через трубку, расположенную между первой и второй поглотительными колбами. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистилляционной колбе до кипения. [38]
Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым газом разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дкстилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. [39]
Прибавляют 50 мл реактива ( а), колбу закрывают и соединяют с холодильником и поглотительными колбами. [40]
Фарфоровую трубку проверяют на наличие летучих ( восстановительных) веществ. Для этого по достижении в печи t 1100 - 1200 С трубку закрывают с обеих сторон пробками, наливают в две поглотительные колбы по 60 мл поглотительного раствора и, открыв кран, пропускают быстрый ток кислорода через одну из склянок с поглотительным раствором. Если в течение нескольких минут окраска в поглотительном растворе исчезает, то это указывает на выделение из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. [41]
Аппарат для дистилляции, который показан на рис. 26, состоит из трех основных частей: дистилляционной колбы емкостью 700 мл, трех соединенных между собой поглотительных колб емкостью по 300 мл каждая и ряда соединительных трубок. [42]
В промывную склянку 5 вносят ( при опрокидывании) 0 5 г красного фосфора и добавляют дистиллированную воду в количестве, достаточном для погружения кончика трубки, подающей газ. В промывной склянке йодистый алкил очищается от иода и иодистоводородной кислоты. В поглотительные колбы б и 7 наливают свежеприготовленный и профильтрованный раствор азотнокислого серебра, заполнив их примерно на одну треть. [43]
Перегонную колбу емкостью в 500 мл помещают на металлическую сетку, снабженную асбестовой прокладкой с отверстием посередине так, чтобы дно колбы нагревалось открытым пламенем. Колба снабжена капельной воронкой и соединяется холодильником с поглотительной колбой емкостью в 500 мл, содержащей 40 мл воды. Вторая поглотительная колба такой же величины содержит 100 мл воды. Поглотительные колбы для охлаждения помещают в сосуд, содержащий холодную воду. [44]
Навеску руды в 1 5 - 2 г помещают в коническ ю колбу прибора, изображенного на рис. 7, и смачивают несколькими каплями воды. В первую поглотительную колбу вливают25 - 30 мл раствора уксуснокислого кадмия ( 25 г Cd ( С2Н302) 2 растворяют в 1 л воды, подкисленной 1 мл ледяной уксусной кислоты, и, если требуется, фильтруют) и 100 мл воды. Во вторую поглотительную колбу, служащую контрольной, вливают 15 - 20 мл раствора уксуснокислого кадмия и 50 мл воды. [45]