Поглотительная колба

Cтраница 4

Таким образом, аппарат оставался совершенно чистым и возможные потери пзза налн чия остатков вредных веществ устранялись в самом начале, пока имелось относительно много алюминийтриалкила, так что возможные незначительные потери вещества в расчет не принимаются. Объем жидкости в поглотительной колбе был равен каждый раз 50 мл. [46]

Схема прибора для объемного определения углерода. [47]

Реакцию окисления навески анализируемого вещества проводят при нагревании в токе воздуха, очищенного от двуокиси углерода. Для определения углерода в метиловом и этиловом эфирах достаточно нагревание при 100 - 105 С в течение 45 мин или при 165 - 185 С в течение 30 мин. После окончания окисления, чтобы перевести всю двуокись углерода в поглотительные колбы, систему еще раз продувают воздухом в течение 5 - 8 мин. Поглощение С02 в основном проходит в первой колбе. Вторая колба является контрольной. [48]

Перед взятием навески стружку или кусочки анализируемого металла травят 8 М азотной кислотой, промывают водой и этиловым спиртом и высушивают. Далее поступают, как при определении бора в тории, но в поглотительную колбу добавляют 40 мл метанола. [49]

Перегонную колбу емкостью в 500 мл помещают на металлическую сетку, снабженную асбестовой прокладкой с отверстием посередине так, чтобы дно колбы нагревалось открытым пламенем. Колба снабжена капельной воронкой и соединяется холодильником с поглотительной колбой емкостью в 500 мл, содержащей 40 мл воды. Вторая поглотительная колба такой же величины содержит 100 мл воды. Поглотительные колбы для охлаждения помещают в сосуд, содержащий холодную воду. [50]

Ацетон из капельной воронки пускают со скоростью 3 - 4 мл в минуту. Таким образом, весь ацетон можно пропустить за 30 мин. Приблизительно половина ацетона проходит через пиролиз-ную трубку, не изменяясь, конденсируется в холодильнике и стекает в цилиндр. Образующийся кетен попадает в поглотительные колбы и образует ацетанилид. [51]

Ток сухого BF3 пропускается через сухую контрольную склянку ( предназначенную для улавливания раствора в случае его пересасывания к генератору фтористого бора) и вводится в абсолютный эфир, находящийся в колбе Вюрца, интенсивно охлаждаемой снаружи охладительной смесью. Выводная трубка колбы закрывается хлор кальциевой трубкой для предохранения от попадания влаги из воздуха. После поглощения достаточного количества BF3, о котором можно судить по привесу поглотительной колбы, эфират перегоняют, лучше всего из той же колбы, в которой велось поглощение. [52]

Трехходовым краном бюретку соединяют с горелкой и открывают боковую трубку. Зажигают горелку, регулируя высоту пламени высотой кварцевой гильзы. До равномерного выделения пузырьков из сопла горелка горит на открытом воздухе. Включают вакуум-насос, одно колено вытяжной трубы опускают в стаканчик опоры 6, другое колено соединяют с поглотительной колбой и отмечают объем раствора на бюретке. [53]

В этом случае, не прекращая тока кислорода, следует прилить к поглотительному раствору еще несколько капель йода до тех пор, пока слабая голубая окраска в растворе останется неизменной. Затем проверяют работу аппарата посредством сжигания стандартного образца. Закрывают кран у трубки, подводящей кислород к печи, открывают пробку и при помощи крючка вдвигают лодочку с навеской стандартного образца в 2 г в середину сжигательной трубки. Немедленно закрывают трубку пробкой, открывают кран, подводящий кислород, и пропускают последний с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительной колбе поднялся на 30 - 40 мм. [54]

Наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты в первую поглотительную колбу и по 50 мл того же реагента в каждую из двух последующих колб. Через трубку вводят в дистилляционную колбу 100 мл профильтрованного 10 % - ного раствора бромата натрия. Для того чтобы сохранять избыток сернистого ангидрида в поглотителе, время от времени в него вводят воду, насыщенную сернистым ангидридом, через трубку, расположенную между первой и второй поглотительными колбами. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистилляционной колбе до кипения. [55]

Страницы: 1 2 3 4