Cтраница 1
Двугорлая колба на 250 мл, снабженная капельной кой, обратным холодильником со счетчиком пузырьков и маг - Й мешалкой. [1]
Двугорлую колбу с круглым дном на 500 мл подсоединяют к ректификационной колонке ( 25x2 см) с одновитковой насадкой ( Fenske) с замедляющей съемной головкой. Добавляют метоксифенол ( 56 г, 0 45 моля), растворенный в этаноле ( 50 мл), и смесь кипятят. [2]
Двугорлую колбу снабжают мешалкой и обратным холодильником. [3]
Двугорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, газоподводя1 трубкой и хлоркальциевой осушительной трубкой, наполняют сухим азот а потом, примерно наполовину, абсолютным эфиром. Эфир насыщают суя газообразным хлороводородом; затем охлаждают в смеси льда и соли удалив хлоркалыщевую трубку и пропуская азот, вносят сухой Ag2O2N; таком количестве, чтобы желтая окраска, появляющаяся при внесении ка дои порции, перестала исчезать. [4]
Двугорлую колбу на 1 л, снабженную краном для ввода N2, капельной воронкой с выравнивателем давления и магнитной мешалкой, помещают в охлажденную до - 40 С баню. [5]
Круглодонную двугорлую колбу на 50 мл с мешалкой и термометром помещают в баню со льдом. Загружают 12 мл моногидрата, охлаждают до 8 С и при перемешивании прибавляют маленькими порциями 1 75 г сухого NaNO2 с такой скоростью, чтобы не происходило выделение оксидов азота. Температура при этом не должна превышать 10 С. Затем смесь нагревают до 80 - 85 С, заменив баню на электроплитку, и размешивают до образования гомогенного раствора. Полученную NOSO3H охлаждают ледяной водой до 10 С и используют свежеприготовленной на последующей стадии диазотирования. [6]
Круглодонную двугорлую колбу на 300мл с дефлегматором длиной 25 см, соединенным с нисходящим холодильником, и двумя термометрами, один из которых помещен в колбу, а другой находится на дефлегматоре погружают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 26 г 4-толуидина ( 1) ( см. синтез 4.1) и 25 мл ледяной уксусной кислоты. Температура в парах при перегонке должна быть 102 - 103 С. Реакционную массу, не охлаждая, выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан на 375 мл, содержащий 80 г мелкоизмельченного льда и 80 мл холодной воды. Бледно-зеленый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают небольшим количеством ледяной воды, переносят в чашку Петри и сушат при 60 С в сушильном шкафу. [7]
Круглодонную двугорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают весь полученный на предыдущей стадии влажный осадок продукта ( III) и суспендируют его при перемешивании в 25 мл воды. Образовавшийся раствор охлаждают до 60 С. Суспензию отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают теплой водой ( 3 - 4 раза по 15 - 20 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 - 65 С. [8]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркалышевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой. [9]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 500 мл погружают в водяную баню, снабжают капельной воронкой и обратным воздушным холодильником. В лапке штатива крепят термометр, конец которого опускают в водяную баню. [10]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой. [11]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 500 мл погружают в водяную баню, снабжают капельной воронкой и обратным воздушным холодильником. В лапке штатива крепят термометр, конец которого опускают в водяную баню. [12]
Сухую двугорлую колбу снабжают специальной пробкой и вводят перемешивающий стержень магнитной мешалки со стеклянной оболочкой; внутри колбы создают атмосферу аргона. В течение 10 мин должна появиться темно-зеленая окраска. [13]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 100 мл снабжают магнитной мешалкой и специальной пробкой из каучука и заполняют азотом. На этой стадии цвет раствора меняется от бледно-желтого до темно-красного. Смесь перемешивают при - 40 С в течение еще 100 мин. [14]
Круглодонную двугорлую колбу емкостью 100 мл снабжают магнитной мешалкой и специальной пробкой и заполняют азотом. Вводят ТГФ ( 50 мл), охлаждают до - 78 С и насыщают сухим кислородом, вводя его через пробку с помощью капилляра из нержавеющей стали. [15]