Cтраница 3
В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают раствор 27, 2 г свежеперегнанного фурфурилиденаце-тона в 120 мл 60-проц. Смесь перемешивают в течение 2 часов, после чего нейтрализуют 80-проц. Выпавшее масло отделяют и растворяют его в 150 мл эфира. Эфирный раствор сушат прокаленным поташем, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [31]
Используют двугорлую колбу на 250 мл, снабженную магнитной мешалкой и эффективным холодильником, чтобы избежать потерь растворителя в процессе реакции. В колбу помещают раствор 18 9 г ( 0 1 моль) Nifri-CsHe) в 150 мл пентаиа и при перемешивании в течение 2 ч пропускают слабый ток сухого NO. Газ получают в аппарате Киппа из NaNOj и H2SO4 средней крепости и очищают его от N02 пропусканием через охлажденную до - 50 С U-образную трубку, а затем высушивают, пропуская через трубку с КОН. [32]
В двугорлую колбу емкостью 500 мл с внутренним термометром и эффективным холодильником помещают 4 24 г ( 20 ммоль) Ре ( СО) 2 ( л - С5Н5) С1 и 6 18 г ( 60 ммоль) фенилизоцианида в 50 мл абсолютного беизола и осторожно нагревают на плитке. При - 60 С начинается сильное пенообразование. Чтобы образующая пеиа не заполнила весь прибор, плитку на короткое время отставляют. После прекращения выделения СО нагревают 1 5 ч с обратным холодильником, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавшие оранжевые кристаллы. Промывают ацетоном ( 5 мл) и сушат в вакууме. [33]
В двугорлую колбу на 500 мл, снабженную краном для ввода азота, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 15 4 г ( 58 7 ммоль) Р ( С6Н5) з и 200 мл 96 % - ного этанола. Смесь нагревают при перемешивании до - 65 С. [34]
В двугорлую колбу емкостью 250 мл помещают при - 78 С 6 27 г ( - 28 ммоль) Ni ( CDT) ( см. методику синтеза) и 7 31 г ( - 87 ммоль) твердого LiCeH6 и добавляют 120 мл предварительно охлажденного до - 78 С эфира. При этом Ni ( CDT) и LiCeH5 не переходят полностью в образующийся светло-желтый раствор. Реакционную колбу при перемешивании вакуумируют и затем присоединяют к газовой бюретке, заполненной чистым NJ. Продолжая перемешивание, реакционную смесь нагревают до 0 С. Ni ( CDT) и LiC6H5 полностью растворяются, раствор окрашивается в темно-красный цвет. Присоединение N2 начинается при 0 С, раствор постепенно светлеет. [35]
В двугорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 48 г ( 0 5 моля) свежеперегнанного фурфурола и 80 г ( 0 5 моля) этилового эфира малоновой кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане и по каплям прибавляют к ней при помешивании 2 8 г пиперидина. Через 6 - 7 часов нагревание прекращают и содержимое колбы перегоняют под вакуумом при 2 мм из колбы с елочным дефлегматором. Фракция до 147 состоит главным образом из непрореагировавшего малонового эфира; при 147 - 148 перегоняется фур-фурилиденмалоновый эфир. [36]
В двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 37 1 г ( 0 2 моля) 1-фенил - 1-бромзтана и 9 6 г ( 0 3 моля) серы. Реакционную смесь выдерживают при 200 - 210 С в течение 6 ч, охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют изо-пропиловым спиртом. [37]
В двугорлую колбу объемом 5 мл, снабженную термометром и газоотводной трубкой, помещают 0.74 1 ( 0.002 5 моль) 3 6 - ди1Кфокси - 6 - метш1 - 4-фенил - 5-этокажарбонил - 2Н - 4 5 6 7-тетра-гидроиндазола и 0.08 г ( 0.002 5 моль) серы. Смесь нагревают при температуре 200 С 30 мин, при этом наблюдают выделение сероводорода. [38]
В двугорлую колбу помещают 30 г ( 0 32 М) 2-аминопиридина и медленно прибавляют 32 7 г ( 0 32 М) уксусного ангидрида. [39]
В двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помешают 7 5 г ( 0 026 моля) 5 ( 2-тенил) - 2 - ( 2-теноил) тиофена и 5 мл 99 % - ного гидразингидрата в 90 мл диэтиленгликоля. Охлажденный раствор разбавляют 95 мл воды и экстрагируют эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [40]
В двугорлую колбу на 250 мл с перегородкой и насадкой для пропускания газа помещают 200 мг 5 % Pd / C в 150 мл безводного метанола. Установку трижды вакуумируют и заполняют водородом. Ж-2 и 5 90 г ( 55 0 ммоль) бензвламина Е-7 в ( мешалку остановить), фиксируют объем газа в бюретке и энергично перемешивают смесь при комн. [41]
В двугорлую колбу вместимостью 5 л, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 2 кг ( 35 моль) СаО и 2 л толуола. Холодильник закрывают хлоркальциевой трубкой, содержащей едкий натр. Колбу осторожно нагревают на колбонагревателе и медленно в течение 3 ч прибавляют по каплям 1 кг ( 18 моль) 90 -ного гидра-зингидрата. При добавлении реагента толуол начинает кипеть. После того как веоь гидразингидрат будет добавлен, реакционную омесь кипятят в течение 10 ч -, а затем вместо обратного холодильника ставят наоадку Дина - Старка, в которую ообирают гидразин с толуолом. Безводный гидразин отделяется в виде нижнего олоя. [42]
В двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и подводом аргона, помещают 5 г ( 0 025 моля) 2-фенацилциклопентанона, 2 7 г ( 0 025 моля) фенилфосфина, 30 мл диоксана и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Через сутки выпадает 1 2 г изомера А. [43]
В двугорлую колбу емкостью 3000 мл с мешалкой и обратным восьмишариковым холодильником помешают 377 7 г ( 2 46 г-моль) 2-нитро - 5-окситолуола, 220 мл ( 1 91 г-моль) бепзилхлорида ( dl l), водный раствор едкого натра ( 79 2 г NaOH в 575 мл НгО) и 1800 мл C2HsOH ( rf 0 791) и кипятят 8ч при интенсивном перемешивании. Затем отгоняют этанол от реакционной массы под ва - куумом водоструйного насоса ( остаточное давление 20 - 50 мм рт. ст.) при температуре водяной бани 50 - 54 С. [44]
В двугорлую колбу емкостью 500 мл помещают метаиольный раствор 5-бензилокситриптамина ( 200 мл) и 3 г катализатора. Колбу снабжают кранами и закрепляют на качалке. Один ни кранов через трехходовой кран соединяют с газометром, нлполгенпым водородом ( 3 - 4 л), и мерным цилиндром. [45]