Cтраница 4
В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 26 г уксусного ангидрида и 37 г пиридина ( примечание 1), охлаждают до 0 и вносят при размешивании 0 7 г / - глюкозы. Реакционную смесь перемешивают в течение 8 часов при 0 ( примечание 2), оставляют стоять 15 часов при комнатной температуре и выливают затем в холодную воду. [46]
В двугорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную термометром и обратным холодильником, помещают 0 2 л диэтиленгликоля ( см. Примечание 2), 48 3 г ( 0 38 моля) 2-ацетилтиофена и 80 мл ( - 1 1 моля) гидразин-гидрата. Смесь нагревают при 120 С или оставляют на несколько часов при комнатной температуре до образования гомогенного раствора. К холодному раствору прибавляют 60 г ( 1 1 моля) КОН в виде таблеток и нагревают с обратным холодильником при 120 С 1 5 ч ( наблюдается выделение азота), заменяют обратный холодильник на Нисходящий и отгоняют продукт вместе с парами воды до температуры в кубе - 200 С. К полученному отгону прибавляют 50 мл воды, отделяют органический слой, водный - 2 раза экстрагируют эфиром ( по 25 мл), экстракт объединяют с органическим слоем, промывают 20 мл воды, сушат прокаленным MgS04 - Перегоняют объединенный экстракт. [47]
В двугорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником и опущенной до дна трубкой, через которую поступает хлор, помещают 50 г ледяной уксусной кислоты и 3 г уксусного ангидрида. В верхний тубус холодильника вставлена газоотводная трубка, соединенная со склянкой Вульфа, содержащей воду для улавливания выделяющегося хлористого водорода. [48]
В двугорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 40 2 мл ( 0 5 моль) свежеперегнанного пиридина и 300 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая температуру в колбе в пределах 70 - 80 С. Затем реакционную массу - концентрируют в вакууме водоструйного насоса до объема 100 мл, к остатку прибавляют 100 мл воды и вновь упаривают до объема 100 мл. К оставшейся жидкости добавляют до сильнощелочной реакции безводный карбонат натрия. Для извлечения продукта реакции приливают 250 мл хлороформа, фильтруют, осадок на фильтре промывают 50 мл хлороформа. N-оксид пиридина перегоняется при 138 - 140 С ( 15 мм рт. ст.) в виде бесцветной жидкости, которая быстро закристаллизовыва-ется. [49]
В двугорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой и обратным воздушным холодильником, последовательно загружают 24 9 г ( 0 П моль) ( МН4) зРО4 - ЗН2О, 90 мл воды, 60 мл 22 % - но-го аммиака, 290 мл хлороформа, 9 05 г ( 0 05 моль) дигидрата N-оксида хинолина л 9 75 г ( 0 05 моль) / г-толуолсульфохлорида ( прим. Объединенные хлороформные растворы многократно экстрагируют 10 % - ной соляной кислотой. Кислый раствор подщелачивают твердым поташом и многократно экстрагируют эфиром ( прим. Эфирный экстракт высушивают сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перекристаллизовывают из воды. [50]
В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 26 г уксусного ангидрида и 37 г пиридина ( примечание 1), охлаждают до 0 и вносят при размешивании 6 7 г d - глюкозы. [51]