Четырехгорлая колба

Cтраница 2

Четырехгорлая колба емкостью 500 мл; механическая мешалка; обратный холодильник с ловушкой; термометр; баллон с инертным газом; фарфоровая ступка; формы; баня с кремнийорганической жидкостью № 5 или сплавом Вуда. [16]

Прибор для получения поликарбонатов из дифенолов и газообразного фосгена. [17]

Четырехгорлая колба емкостью 300 мл; мешалка с герметическим затвором; обратный холодильник; термометр; трубка для ввода газа; баллон с фосгеном; термошкаф; воронка Бюхнера и колба к ней; склянки Дрекселя - 2 шт. [18]

Четырехгорлая колба; обратный и прямой холодильники; мешалка с герметическим затвором; ловушка Дина и Старка; вакуум-насос; установка для перегонки в вакууме. [19]

Прибор для поликонденсации при низкой температуре в токе азота в охлаждающей бане. [20]

Четырехгорлая колба емкостью 500 мл; механическая мешалка с герметическим затвором; термометр; трубка для ввода азота; стеклянная кювета; столик для полива пленки. [21]

Четырехгорлая колба емкостью 250 мл; механическая мешалка; трубка для ввода газа; капельная воронка; металлическая кювета; столик для полива раствора. [22]

Четырехгорлая колба, снабженная мешалкой, обратным холодильником, микробюреткой и вводной трубкой. [23]

Четырехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и газоподводя-щей трубкой, заполняют инертным газом ( аргоном), помещают 3 1 г ( 0 45 моля) мелконарезанного лития в 100 мл абс. Через некоторое время смесь закипает и образуется раствор красного цвета. После окончания самопроизвольного кипения ( примерно через 40 мин) реакционную массу кипятят, перемешивая под аргоном еще 40 мин, охлаждают и фильтруйг ( под аргоном) от кусочков лития в другую такую же колбу, куда затем при перемешивании и пропускании аргона прибавляют порциями 4 8 г ( 0 15 г-ат. Смесь нагревают при слабом кипении в течение 1 ч, затем охлаждают и выливают в делительную воронку, содержащую 0 2 л охлажденной 10 % - ной НС1 и 0 2 л СНС1з - После осторожного встряхивания хлороформный слой отделяют, водный - экстрагируют хлороформом. Объединенный органический слой извлекают 10 % - ным NaOH, щелочные вытяжки подкисляют 10 % - ной H2S04 до сильнокислой реакции. Выделившийся тиол извлекают эфиром. После высушивания прокаленным MgS04 растворитель отгоняют. [24]

Четырехгорлую колбу снабжают капельной воронкой, трубками для ввода и отвода газа, магнитной мешалкой и трубочкой с пористой стеклянной пластинкой. В четырехгор-лой колбе растворяют 10 7 г AsCl3 в 200 мл свежеочищенного хлороформа и охлаждают полученный раствор до О С. В раствор пропускают хлор до насыщения. При этом тотчас же выпадает осадок оранжевого цвета. Затем колбу продувают сухим азотом и, опрокидывая ее, фильтруют реакционную массу через стеклянную пористую пластинку. Осадок несколько раз промывают хлороформом под азотом. [25]

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 40 мл бензола, при перемешивании добавляют по каплям нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 45 С. Массу размешивают 2 ч, постепенно поднимая температуру до 70 С, затем прекращают нагревание и продолжают перемешивать, пока температура самопроизвольно не понизится до комнатной. [26]

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30 - 40 С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 С и выдерживают i ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ - Безводный нитропродукт охлаждают до 10 - 12 С, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта; 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок. [27]

Четырехгорлую колбу на 250 мл помещают в масляную баню с электрообогревом, снабжают мешалкой с затвором, термометром, обратным холодильником и ловушкой для улавливания хлороводорода. [28]

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл изобутилового спирта и 11 2 г КОН, нагревают до 50 С и перемешивают до-полного растворения щелочи. К раствору добавляют растертую в порошок смесь бензантрона и безводного ацетата натрия. Затем охлаждают до 80 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор NaCIO, содержащий 2 5 г активного С12, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 80 С. Реакционную массу охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 200 мл воды ( порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФОБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100 С. [29]

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Затем убирают масляную баню и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится да 70 - 75 С. Стакан на 500 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 г измельченного льда, при размешивании выливают горячую ( 70 - 75 С) реакционную массу, температура смеси при этом не должна подниматься выше 20 С. Массу оставляют в стакане на ночь. Разбавленную кислоту сливают, сифонируя, с маслообразного осадка динитрохлорбензола и четыре раза промывают продукт горячей ( 60 - 70 С) водой порциями по 100 мл. Воду от слоя динитрохлорбензола отделяют сифонированием. Затем нитропродукт промывают 100 мл горячего 1 % - ного раствора Na2CO3 и опять водой до нейтральной реакции по УБ. Водную эмульсию нитросоедине-ния охлаждают до 10 - 12 С, помещая стакан в ледяную баню, и фильтруют на воронке Бюхнера. [30]

Страницы: 1 2 3 4