Cтраница 3
Четырехгорлую колбу на 500 мл помещают в водяную баню для нагревания, снабжают мешалкой с затвором, в который налита конц. [31]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. HjSC и при перемешивании по каплям добавляют 18 мл, - бензилэтила-нилина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 35 С. Затем быстро загружают 6 мл бензальдегида, реакционная масса при этом густеет и приобретает зеленый цвет. [32]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят пасту лейкосоединения красителя и 70 мл воды. Масса после добавления раствора NaaCOj должна быть кислой по БК. Выдерживают при 90 - 95 С 3 - 4 ч, проба реакционной смеси должна полностью растворяться в воде. К горячему раствору при перемешивании добавляют 18 г мелкого NaCl и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок железной соли красителя на воронке Бюхнера, продукт на фильтре промывают 20 мл холодной воды и отжимают. [33]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 55 мл безводного бутанола и 15 5 г аценафтена. При размешивании нагревают на кипящей водяной бане и быстро прибавляют 25 мл 22 % - ного раствора НС1 в бутаноле. Заменив кипящую баню ледяной, при температуре не выше 10 С по каплям вводят 44 г бутилнитрита, размешивают 1 ч, разбавляют 115 мл воды, нагретой до 70 С. После отгонки спирта добавляют 115 мл холодной воды, кислоту нейтрализуют частично 25 % раствором NaOH ( 8 - 10 мл) до слабокислой реакции по БК. Отфильтровывают осадок монооксима на воронке Бюхнера и промывают на фильтре водой ( порциями по 15 мл всего 60 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. [34]
Четырехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в ледяную баню. В колбу вливают 150 мл воды, 15 мл конц. С и загружают небольшими порциями 14 7 г изатина. При размешивании под слой реакционной массы медленно вливают по каплям раствор Вг2 в НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 15 С. Затем приливают по каплям рассчитанное количество раствора NaCIO. Бромирование считается законченным, если фильтрат пробы при добавлении Вг2 не дает осадка. Избыток Brs связывают NasSsOs, который добавляют по каплям в виде 15 % - ного раствора ( 20 мл) из капельной воронки. Конец реакции с Na2SaO3 определяют по исчезновению окраски и контролируют полноту удаления Вг2 по ИКБ. Бромиза-тин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой ( порциями по 40 мл) и сушат при 100 С. [35]
Четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, длинным воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, доходящим до дна колбы, помещают в масляную баню с электрообогревом. Смесь при осторожном размешивании расплавляют при 170 С и небольшими порциями ( за 2 ч) добавляют 13 г Пигмента голубого фталоцианинового ( см. синтез 10.1), нагревают реакционную массу до 200 С и барботируют хлор, полученный из 35 г КМпО и 215 мл конц. Горячий плав выливают при размешивании толстой стеклянной палочкой в стакан на 1 л, содержащий 30 мл воды и 300 г льда. [36]
Четырехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0 04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0 С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7 6 г цианурхлорида. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся НС1 10 % раствором NaOH ( 18 мл), поддерживая значение рН 6 5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммируют объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного ( I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния выте-ков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. [37]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вносят 150 мл воды, охлаждают до О С, при размешивании добавляют 3 8 г ци-анурхлорида и 1 мл раствора ПАВ. Суспензию размешивают 1 ч и приливают свежеприготовленный, охлажденный до О С раствор динатриевой соли 2-аминобензол - 1 4-дисульфокислоты так, чтобы температура реакционной массы не превышала 3 С. Размешивают еще 4 ч, поддерживая добавлением 15 % - ного раствора Na2CO3 рН полученного раствора соединения ( I) в пределах 3 5 - 4 по УБ. [38]
Четырехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в масляную баню. Загружают 30 мл уксусной кислоты, при размешивании добавляют 22 2 г 2-нафтола ( см. синтез 3.3) и 23 8 г уротропина. Перемешивают 20 мин, поднимают температуру до 90 С и добавляют за 1 ч 33 мл конц. [39]
Четырехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, охлаждают до - 10 С. [40]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 40 мл бензола, при перемешивании добавляют по каплям нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 45 С. Массу размешивают 2 ч, постепенно поднимая температуру до 70 С, затем прекращают нагревание и продолжают перемешивать, пока температура самопроизвольно не понизится до комнатной. [41]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30 - 40 С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 С и выдерживают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Безводный нитропродукт охлаждают до 10 - 12 СС, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта; 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок. [42]
Четырехгорлую колбу на 250 мл помещают в масляную баню с электрообогревом, снабжают мешалкой с затвором, термометром, обратным холодильником и ловушкой для улавливания хлщюводорода. [43]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл изобутилового спирта и 11 2 г КОН, нагревают до 50 С и перемешивают до полного растворения щелочи. К раствору добавляют растертую в порошок смесь бензантрона и безводного ацетата натрия. Затем охлаждают до 80 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор NaCIO, содержащий 2 5 г активного С12, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 80 С. Реакционную массу охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 200 мл воды ( порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФФБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100 С. [44]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Затем убирают масляную баню и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится до 70 - 75 С. Стакан на 500 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 г измельченного льда, при размешивании выливают горячую ( 70 - 75 С) реакционную массу, температура смеси при этом не должна подниматься выше 20 С. Массу оставляют в стакане на ночь. Разбавленную кислоту сливают, сифонируя, с маслообразного осадка динитрохлорбензола и четыре раза промывают продукт горячей ( 60 - 70 С) водой порциями по 100 мл. Воду от слоя динитрохлорбензола отделяют сифонированием. Затем нитропродукт промывают 100 мл горячего 1 % - ного раствора Na2CO3 и опять водой до нейтральной реакции по УБ. Водную эмульсию нитросоедине-ния охлаждают до 10 - 12 С, помещая стакан в ледяную баню, и фильтруют на воронке Бюхнера. [45]