Cтраница 4
Четырехгорлую колбу на 500 мл помещают в водяную баню для нагревания, снабжают мешалкой с затвором, в который налита конц. [46]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. [47]
Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят пасту лейкосоединения красителя и 70 мл воды. Масса после добавления раствора Na2CO3 должна быть кислой по БК. Выдерживают при 90 - 95 С 3 - 4 ч, проба реакционной смеси должна полностью растворяться в воде. К горячему раствору при перемешивании добавляют 18 г мелкого NaCl и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок железной соли красителя на воронке Бюхнера, продукт на фильтре промывают 20 мл холодной воды и отжимают. [48]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 55 мл безводного бутанола и 15 5 г аценафтена. При размешивании нагревают на кипящей водяной бане и быстро прибавляют 25 мл 22 % - ного раствора НС1 в бутаноле. Заменив кипящую баню ледяной, при температуре не выше 10 С по каплям вводят 44 г бутилнитрита, размешивают 1 ч, разбавляют 115 мл воды, нагретой до 70 С. После отгонки спирта добавляют 115 мл холодной воды, кислоту нейтрализуют частично 25 % раствором NaOH ( 8 - 10 мл) до слабокислой реакции по БК. Отфильтровывают осадок монооксима на воронке Бюхнера и промывают на фильтре водой ( порциями по 15 мл всего 60 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. [49]
Четырехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в ледяную баню. В колбу вливают 150 мл воды, 15 мл конц. С и загружают небольшими порциями 14 7 г изатина. При размешивании под слой реакционной массы медленно вливают по каплям раствор Вг2 в НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 15 С. Затем приливают по каплям рассчитанное количество раствора NaCIO. Бромирование считается законченным, если фильтрат пробы при добавлении Вг2 не дает осадка. Избыток Вг2 связывают Na2S2O3, который добавляют по каплям в виде 15 % - ного раствора ( 20 мл) из капельной воронки. Конец реакции с Na2S2O3 определяют по исчезновению окраски и контролируют полноту удаления Вг2 по ИКБ. Бромиза-тин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой ( порциями по 40 мл) и сушат при 100 С. [50]
Четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, длинным воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, доходящим до дна колбы, помещают в масляную баню с электрообогревом. Смесь при осторожном размешивании расплавляют при 170 С и небольшими порциями ( за 2 ч) добавляют 13 г Пигмента голубого фталоцианинового ( см. синтез 10.1), нагревают реакционную массу до 200 С и барботируют хлор, полученный из 35 г КМп04 и 215 мл конц. Горячий плав выливают при размешивании толстой стеклянной палочкой в стакан на 1 л, содержащий 30 мл воды и 300 г льда. [51]
Четырехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0 04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0 С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7 6 г цианурхлорида. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся НСЛ 10 % раствором NaOH ( ж 18 мл), поддерживая значение рН 6 5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммируют объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного ( I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния выте-ков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. [52]
Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вносят 150 мл воды, охлаждают до О С, при размешивании добавляют 3 8 г ци-анурхлорида и 1 мл раствора ПАВ. Суспензию размешивают 1 ч и приливают свежеприготовленный, охлажденный до О С раствор динатриевой соли 2-аминобензол - 1 4-дисульфокислоты так, чтобы температура реакционной массы не превышала 3 С. Размешивают еще 4 ч, поддерживая добавлением 15 % - ного раствора Na2COs рН полученного раствора соединения ( I) в пределах 3 5 - 4 по У.Б. Добавляют водный раствор динатриевой соли ди-аминостильбендисульфокислоты, заменяют ледяную баню водой комнатной температуры, перемешивают и поддерживают рН среды 6 5 по УБ добавлением ( небольшими порциями. [53]
Четырехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в масляную баню. Загружают 30 мл уксусной кислоты, при размешивании добавляют 22 2 г 2-нафтола ( см. синтез 3.3) и 23 8 г уротропина. Перемешивают 20 мин, поднимают температуру до 90 С и добавляют за 1 ч 33 мл конц. [54]
Четырехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, мешалкой, обратным холодильником ( с хлоркальцие-вой трубкой) на шлифах и помещают в баню. В колбу загружают 100 мл ( 1 13 М) сухого бензола и 20 г безводного хлористого алюминия. [55]
Из четырехгорлой колбы реакционный продукт переносят в круглодонную колбу, к которой присоединен дефлегматор, или. Эфир-сырец отгоняют при нагревании на глицериновой бане при температуре 90 - 130 в течение приблизительно 1 часа. [56]