Дистилляционная колба
Cтраница 2
В дистилляционную колбу влавают от 25 до 100 мл анализируемой воды ( в зависимости от содержания фторидов), вносят 5 - 10 стеклянных шариков, добавляют от 0 1 до 0 2 г ферросилиция или кварцевого песка, 25 мл серной кислоты и столько насыщенного раствора сульфата серебра, сколько нужно для осаждения хлоридов. [16]
В дистилляционную колбу наливают 10 - 15 мл анализируемой сточной воды, в зависимрсти от содержания фторидов. [17]
 |
Прибор для отгонки кремнефтористоводородной. [18] |
В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проведении холостого опыта ( см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия ( см. разд. [19]
В круглодонную дистилляционную колбу емкостью 100 мл помещают 0 2 - 0 5 г металла ( в зависимости от содержания мышьяка), добавляют 20 мл насыщенного раствора перманганата калия, 10 мл серной кислоты, разбавленной ( 1: 1), и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. [20]
В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводили при проведении холостого опыта ( см. выше) и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия ( см. разд. Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте ( см. разд. [21]
В дистилляционную колбу перегонного аппарата вносят 0 5 г ферросилиция, растертого в порошок, или кварцевого песка, затем вливают 25 мл дистиллированной воды и 25 мл серной кислоты, присоединяют колбу к прибору, включая одновременно и парообразователь ( к дистиллированной воде в парообразователь прибавляют 20 мл 0 1 я. При перегонке поддерживают температуру жидкости в колбе в пределах 125 - 135 С и в дистилляте определяют содержание фторид-ионов по варианту Б ( см. стр. [22]
Раствор из дистилляционной колбы после отгонки переносят в стакан и кипятят, предварительно нейтрализовав карбонатом натрия до рН 8 ( см. разд. III, Б, б); осадок иридия и родия растворяют в соляной кислоте и затем родий вместе с небольшим количеством соосаж-денной платины отделяют от иридия пшофосфнтным методом ( см. разд. [23]
Остаток из дистилляционной колбы переносят с помощью 3 - 5 мл воды в кварцевый стаканчик и упаривают досуха. Затем растворяют в 3 мл разбавленной НМОз ( 1 мл концентрированной кислоты в в 100 мл воды) и переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой; добавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора МШОН-НС. KCN, 0 4 мл 4 % - ного раствора аммиака, 0 3 мл 0 01 % - ного рас твора дитизона в хлороформе: т взбалтывают. Окраску отстоявшегося хлороформного слоя сравнивают с окраской серии стандартов. [24]
Добавляют в дистилляционную колбу ( 0 25 0 05) г обезвоженного оксида магния и немного гранул-кипелок. Для некоторых проб сточных вод может понадобиться добавить антивспенивающие средства. Дистилляцион-ную колбу сразу же присоединяют к прибору. [25]
Добавляют в дистилляционную колбу 0 25 0 05 г обезвоженного оксида магния и немного гранул-кипелок. Для некоторы проб сточных вод может понадобиться добавление антивспенг зающего средства. Дистилляционную колбу сразу же присоединяют к лрибору. [26]
Осторожно нагревают дистилляционную колбу до температуры 80 С, затем по каплям добавляют 30 мл кислого раствора бромида. Нагревание продолжают до тех пор, пока температура жидкости в колбе не поднимется до 190 - 200 С, и отгоняют дистиллят при этой температуре в течение часа. Добавляют к дистилляту 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на кипящей водяной бане до объема 1 - 2 мл. Оставляют для охлаждения, добавляют 0 1 г гидразинсульфата и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл фонового раствора, переносят в полярографическую кювету, продувают раствор углекислотой или азотом обычным путем и определяют в пробе мышьяк и сурьму, полярографируя сурьму при - 0 14 В, а мышьяк при - 0 65 В относительно нормального каломельного электрода. [27]
Вносят в дистилляционную колбу 5 мл исследуемой мочи и 0 5 мл серной кислоты, соединяют колбу с установкой для дистилляции. Ведут перегонку с паром со скоростью 10 мл дистиллята в минуту. Отбирают точно 50 мл дистиллята в мерный цилиндр. Из этих 50 мл берут 10 мл и помещают в мерную колбу на 25 мл. Добавляют 2 5 мл боратного буфера, 1 мл хромогенного реактива и доводят бидистиллированной водой до метки. Перемешанную пробу оставляют на час, избегая прямого солнечного освещения, после чего фотометрируют. [28]
Добавляют в дистилляционную колбу 2 0 мл брома и быстро закрывают. Скорость реакции регулируют при помощи ледяной бани таким образом, чтобы она протекала достаточно быстро, но не бурно. Цирконий может растворяться не так интенсивно, как циркониевый сплав, поэтому смесь время от времени перемешивают. [29]
После закипания содержимого дистилляционной колбы начинают подачу в нее пара. Нагрев дистилляционной колбы продолжают до температуры 155 С и затем поддерживают ее постоянной. Регулируют подачу пара до достижения скорости дистилляции примерно 10 мл / мин. Дистилляцию прекращают, когда будет получено примерно 450 мл дистиллята. После этого ополаскивают изнутри выходную трубку конденсатора небольшим количеством воды. [30]
Страницы: 1 2 3 4