Дистилляционная колба

Cтраница 3

Оставшуюся кислоту из дистилляционной колбы переводят в стакан, разбавляют, фильтруют и обрабатывают хлорным железом и аммиаком ( см. Н, 2) или нейтрализуют аммиаком, добавляют к раствору одну четвертую часть его объема концентрированной НС1 и осаждают теллур гидразином и сернистым газом ( см. разд. [31]

Переливают остаток из дистилляционной колбы в маленькую кварцевую чашку или стакан, ополаскивают колбу 3 мл 12 / V НС1 и выпаривают досуха, а затем слегка прокаливают на газовой горелке. Остаток смачивают 0 10 мл 0 25 Л НС1, приливают 1 0 мл воды и слегка прогревают. Раствор переливают в колориметрическую пробирку и споласкивают чашку 0 5 мл воды, которую сливают в ту же пробирку. К раствору добавляют 0.20 мл ацетатного буфера1, 0 10 мл 0 25 % - ногоспиртового раствора ортофенантролина, 0 10 мл 0 02 % - ного спиртового раствора эрио-хрома и 1 мл этилового спирта. Перемешивают и наблюдают свечение в ультрафиолетовом свете на черном фоне, сравнивая со стандартами. [32]

При перегонке из обыкновенной дистилляционной колбы в дистиллат переходит до 30 % присутствующего олова, а также около 1 % молибдена. Перегонку сурьмы можно предупредить, вводя в колбу фосфорную кислоту и металлическую медь и снабдив колбу небольшим дефлегматором, наполненным осколками стекла. В этом случае, однако, в дистилляционной колбе должно быть не больше 8 мг Sb2O i. В присутствии фтора в дистиллат попадает кремнекислота. [33]

Аппарат для азеотрошюй перегонки с последующим титрованием по К. Фишеру ( Роберте и Левин7. [34]

Затем вводят в дистилляционную колбу образец посредством взвешиваемой капельной воронки. [35]

Аппарат для азеотропной перегонки с последующим титрованием по К - Фишеру ( Роберте и Левин7. [36]

Затем вводят в дистилляционную колбу образец посредством взвешиваемой капельной-воронки. [37]

Раствор переносят в дистилляционную колбу, промывают стакан небольшим количеством соляной кислоты и добавляют ее в ту ж колбу ( рис. 15), при этом общий объем доводят до - 100 мл. Добавляют 2 мл концентрированной бромистоводо-родной кислоты и 0 5 г гидразинсульфата. Перегоняют раствор, собирая - 50 мл дистиллята в стакан, содержащий - 50 мл воды, и охлаждают погружением в ледяную баню. Добавляют к дистилляту 25 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Переносят стакан в сушильный шкаф до полного удаления азотной кислоты и затем заканчивают определение мышьяка в дистилляте, как описано в предыдущем разделе. [38]

Золу переносят в дистилляционную колбу при помощи минимальных количеств дистиллированной воды; платиновую ча рку споласкивают 1 - 2 мл кислоты, которая будет использована при дистилляции, а затем дистиллированной водой. Общий объем смывных вод не должен превышать 50 мл. Проводят дистилляцию фтора в соответствии с указаниями на стр. Разбавляют дистиллят до нужного объема, берут аликвотную часть 50 мл и определяют содержание фторида фотометрическим методом по обесцвечиванию соединения цирконила с эриохромцианином R ( стр. [39]

После окончания определения дистилляционную колбу вымывают горячим 10 % раствором NaOH. Если в колбе не происходит накопления А13, SiOa или AgCl, то можно в колбу после окончания перегонки быстро ввести новый анализируемый образец или раствор и производить дистилляцию. [40]

Оставшийся раствор в дистилляционной колбе нейтрализуют бикарбонатом натрия до рН 8 и кипятят ( см. б); в осадок выделяются иридий, родий и палладий, раствор содержит платину и золото. [41]

Бензольный фильтрат переводят в дистилляционную колбу с колонкой и отгоняют 2 / з бензола; по охлаждении содержимого колбы выделяется еще 5 - 15 % кристаллического тиоацетамида, который отфильтровывают. После отгонки 90 % бензола остаток в перегонной колбе отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси толуола и петролейного эфира, а затем из 95 % - ного этилового спирта. [42]

Раствор количественно переносят в дистилляционную колбу при помощи 15 - 50 мл воды. Вводят 8 - 10 стеклянных шариков, достаточное количество сульфата серебра ( или перхлората) для осаждения хлорида, который может присутствовать в анализируемом растворе, и 15 мл концентрированной серной ( или 60 % - ной хлорной) кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику и к генератору пара, под холодильником помещают приемник, затем перемешивают содержимое колбы осторожным вращением. Начинают нагревать колбу и генератор при открытом перепускном клапане. Когда температура жидкости в колбе достигнет 130 - 135, впускают пар, закрывая перепускной клапан, и продолжают дистилляцию до тех пор, пока после достижения оптимальной температуры будет отогнано не менее 100 мл. Во время дистилляции температуру колбы следует поддерживать между 130 и 150 ( 130 - 140, если применяют хлорную кислоту), регулируя пламя под колбой. Скорость дистилляции должна быть не менее 5 мл / мин и может быть значительно больше без опасности переноса кислоты. [43]

В закрытой пробкой тарированной дистилляционной колбе взвешивают с точностью до 0 01 г около 50 г выделенных и тщательно обезвоженных твердой щелочью пиридиновых оснований. Колбу соединяют с ректификационной колонкой и ведут разгонку со скоростью 6 - 8 капель в минуту, собирая фракции, отгоняющиеся в указанных интервалах, в стеклянные приемники с притертыми пробками. [44]

Аппарат для отгонки состоит из дистилляционной колбы с притертой стеклянной пробкой, снабженной двумя трубками, из которых одна доходит до дна колбы, к верхнему концу ее припаяна капельная воронка; другая трубка оканчивается непосредственно под пробкой и служит для отвода летучих паров в поглотительную установку. За колбами с соляной кислотой, предназначенными для улавливания рутения, следуют две колбы для улавливания осмия; в первой находится 200 мл раствора, содержащего 10 % едкого натра и 10 % спирта, во второй - 100 мл того же раствора. Все соединения между колбами делаются на стеклянных шлифах. [45]

Страницы: 1 2 3 4