Дистилляционная колба

Cтраница 4

Помещают 1 г пробы в дистилляционную колбу прибора для перегонки, сделанного из кварца, добавляют 30 мл H2S04 ( 1: 4) и растворяют с обратным холодильником без подогревания. После растворения добавляют 5 мл 10 % - ного раствора Н202 и нагревают до 40 - 60 С. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента. Фильтрат содержит растворимый бор. Остаток иа фильтре ( содержащий нерастворимый бор) промывают H2S04 ( 1: 4) и сохраняют. [46]

Раствор, который остается в дистилляционной колбе, сохраняют для выделения рутения. [47]

При помощи капельной воронки спускают в дистилляционную колбу 40 мл 40 % - ного раствора едкого натра, оставляя небольшое количество его в воронке в качестве затвора. [48]

Обычно при небольшом объеме жидкости в дистилляционной колбе и высоких температурах ( особенно в случае применения НС1О, и Н: 1РО4) достигается более высокая чувствительность определения фтора в дистилляте. Применяемая для отгонки хлорная кислота должна быть свободной от летучих кислот. [49]

Обычно при небольшом объеме жидкости в дистилляционной колбе и высоких температурах ( особенно в случае применения НСЮ4 и Н3Р04) достигается более высокая чувствительность определения фтора в дистилляте. В случае присутствия значительных количеств алюминия требуется предварительная дистилляция с H2SO ( 1 при 162 2 С, нейтрализация раствора едкой щелочью, концентрирование раствора до небольшого объема и вторичная дистилляция с H2S04 при 137 5 С. Применяемая для отгонки хлорная кислота должна быть свободной от летучих кислот. [50]

После охлаждения через воронку с краном в дистилляционную колбу осторожно вводят анализируемый раствор, обмывая колбу и стенки воронки небольшими порциями воды. Кран воронки закрывают и включают электроплитку. По мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для титрования окраска индикатора переходит из перманганатно-красной в зеленую. [51]

При растворении двуокиси германия или металла и дистилляционную колбу вместе с НС1 вводят 0 4 мл 0 5 % - ного раствора NaCl. Остаток после удаления германия смывают из колбы в кварцевый тигель с помощью 3 мл 1N НС1 и упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 1 N НС1, переливают раствор в колориметрическую пробирку и споласкивают тигель 1 мл воды. [52]

Прибор для определения двуокиси марганца в пиролюзите. [53]

В колбу, снабженную отводной трубкой ( дистилляционную колбу), помещают около 1 5 г пиролюзита, смачивают его небольшим количеством воды и 20 - 25 мл концентрированной соляной кислоты. Затем быстро закрывают колбу и опускают отводную трубку в приемник, куда предварительно наливают раствор иодида калия. Конец трубки должен быть опущен в раствор иодида калия. Колбу с анализируемым веществом осторожно нагревают до кипения. В процессе нагревания колбы приемник периодически поворачивают вокруг своей оси, чтобы выпустить скапливающимся в ней воздух. В приемник перегоняют около 4 / 6 объема раствора. Нагревание продолжают до растворения темного осадка. [54]

Прибор для определения двуокиси марганца в пиролюзите. [55]

В колбу, снабженную отводной трубкой ( дистилляционную колбу), помещают около 1 5 г пиролюзита, смачивают его небольшим количеством воды и 20 - 25 мл концентрированной соляной кислоты. Затем быстро закрывают колбу и опускают отводную трубку в приемник, куда предварительно наливают раствор иодида калия. Конец трубки должен быть опущен в раствор иодида калия. Колбу с анализируемым веществом осторожно нагревают до кипения. В процессе нагревания колбы приемник периодически поворачивают вокруг своей оси, чтобы выпустить скапливающийся в ней воздух. В приемник перегоняют около / Б объема раствора. Нагревание продолжают до растворения темного осадка. [56]

Переводят остаток с помощью концентрированной НС1 в дистилляционную колбу перегонного аппарата и доводят объем концентрированной НС1 до - 50 мл. Добавляют 0 5 г гидразин-сульфата и 0 5 г бромида калия, проводят дистилляцию до тех пор, пока в дистилляционной колбе останется 1 / 4 первоначального объема. Содержимое колбы приобретает сиропообразное состояние. К дистилляту добавляют 10 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. Остаток смачивают 1 - 2 каплями 10 % - ного раствора гидроксида натрия, добавляют 25 - 30 мл воды и кипятят 3 - 5 мин. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. От этого раствора отбирают пипеткой 10 0 мл в небольшой стакан, добавляют 4 мл раствора молибдата аммония, воды до объема - 40 мл и кипятят 3 - 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность при 840 нм по холостой пробе. [57]

Страницы: 1 2 3 4