Cтраница 1
Сухая колбочка или стакан. [1]
![]() |
Прибор для определения брома по Leimbach-Uebler y.| Прибор для определения брома но Wense. [2] |
Охлажденную сухую колбочку взвешивают. Для вычисления устанавливают титр едкого натра таким образом: то же самое количество NaOH в одинаковой колбочке нейтрализуют НСГ, выпаривают досуха и по охлаждении взвешивают. Вес этого осадка вычитают из такового же, полученного при первом определении. [3]
Чистую сухую колбочку 1 ( рис. 47) взвешивают вместе с капилляром, но без пробки, с точностью до 0 0005 г. Капилляр вставляют в пробку и подгоняют в колбочке так, чтобы конец его не доходил до дна на - 2 мм. [4]
В сухую колбочку помещают 0 65 г магния, 2 7 мл бром-бензола, кристаллик иода и 10 мл сухого эфира. Регулируя ход реакции нагреванием и охлаждением колбы в воде ( см. опыт 255), получают эфирный раствор фенилмагнийбромида. Когда почти весь магний растворится, охлаждают колбу в воде и понемногу, при встряхивании, вводят пипеткой через отводную трубку ( сняв трубочку с хлористым кальцием) раствор 1 5 мл этилбензоата в 5 мл эфира. [5]
В сухую колбочку помещают 0 65 г магния, 2 7 мл бромбен-зола, кристаллик иода и 10 мл эфира. Регулируя ход реакции нагреванием и охлаждением колбы в воде ( см. опыт 255), получают эфирный раствор фенилмагнийбромида. Когда почти весь магний растворится, охлаждают колбу в воде и понемногу, при встряхивании, вводят пипеткой через отводную трубку ( сняв трубку с хлоридом кальция) раствор 1 5 мл сухого этилбензоата в 5 мл эфира. Окрашенную реакционную смесь оставляют на 10 - 20 мин, часто встряхивая ее, после чего удаляют холодильник и вносят в колбу 10 - 15 г льда в мелких кусочках. Выделяющийся осадок основных солей магния растворяют, осторожно добавляя разбавленную соляную кислоту. [6]
В сухой колбочке емкостью 25 мл к смеси 0 5 г безводного фенола с 0 5 мл фенилизоцианата прибавляют 1 каплю сухого пиридина. Колбочку слабо закрывают пробкой из ваты и нагревают в течение 15 мин. Если за это время не произойдет выделения производного, то кристаллизацию вызывают охлаждением и трением палочкой о стенки колбы. Смесь нагревают на кипящей водяной байе и фильтруют через складчатый фильтр. К фильтрату приливают гексан до помутнения раствора или до появления кристаллов. Для завершения кристаллизации раствор оставляют на ночь; полученный продукт отделяют фильтрованием, промывают смесью гексана с небольшим количеством бензола и сушат на воздухе. [7]
Затем в сухую колбочку емкостью 50 - 100 мл наливают 20 мл четыреххлористого углерода и прибавляют 30 - 40 капель подогретого аэрофлота ( аэрофлота № 25, содержащего 70 % дикрезилдитиофо. Приготовленный таким образом раствор аэрофлота фильтруют в сухую капельницу. Хранят в теплом месте в хорошо закрытой темной капельнице. [8]
Быстро отфильтровывают в сухую колбочку несколько миллилитров полученной вытяжки. [9]
Дестиллат собирают в сухую колбочку, охлаждаемук толченым льдом или снегом. Если вначале не прибавить к смеси воды, то значительная часть бромистого водорода улетучивается, не вступая в реакцию, вследствие чего бромистого этила получается значительно меньше. Рекомендуется препарат сохранять в запаянной колбочке или в толстостенной склянке. [10]
Синтез проводят в длинногорлой сухой колбочке ( емкостью 50 - 100 мл) с повернутой наклонно вверх отводной трубкой, к которой присоединена хлоркальциевая трубка. В горло колбы опущен возможно ниже обратный холодильник, вставленный на плотной пробке. [11]
ПсофйльтрОЕэнный экстракт собирают Е сухую колбочку, предваргтеелыш доведенную до постоянного веса. [12]
Профильтрованный экстракт собирают в сухую колбочку, предварительно доведенную до постоянного веса. [13]
Профильтрованный экстракт собарэст Е сухую колбочку, предварительно доведенную до постоянного веса. [14]
Отфильтровывают содержимое от осадка белка в сухую колбочку. [15]