Cтраница 3
Колбу Бунзена отключают от вакуума, вакуум-насос останавливают. С помощью стеклянного шпателя отфильтрованный гидрокарбонат натрия возможно полнее переносят в сухую колбочку и закрывают пробкой. [31]
По истечении указанного срока содержимое фильтруют через беззольный фильтр, предварительно смоченный испытуемым раствором. Первую порцию фильтрата ( около 5 мл) отбрасывают, фильтрат собирают в сухую колбочку или стакан. [32]
Через 5 минут образовавшийся диоксина т никеля экстрагируют двумя порциями по 5 мл хлороформа или бензола. Для удаления следов влаги экстракт можно профильтровать через сухой бумажный фильтр или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев в этом случав происходит быстрее. [33]
К раствору соли никеля в объеме 2 - 20 мл ( в зависимости от его содержания), помещенному в делительную воронку на 50 мл, добавляют 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 20 мл раствора соли двузамещенного натрийфосфата и регулируют рН раствора до значения 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH, дают постоять содержимому 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 5 - 0 мин двумя порциями хлороформа или бензола по 5 мл каждая. Для удаления следов влаги в хлороформе или бензоле после отделения слоев его можно или профильтровать через сухой бумажный фильтр, или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев с этим растворителем происходит быстрее. [34]
Через 20 мин чисто вымытую поляризационную трубку несколько раз споласкивают исследуемым раствором сахара, затем наполняют ее этим раствором сахара так, чтобы не оставить пузырьков воздуха, и измеряют угол вращения чистого раствора сахара, вращая диск анализатора. Выливают раствор сахара из трубки и тщательно промывают ее водой. В чистую сухую колбочку наливают пипеткой 20 мл раствора сахара и 20 мл раствора кислоты. Отмечают время начала и конца приливания кислоты, среднее промежуточное время принимают за начало опыта. Поляризационную трубку споласкивают приготовленной смесью и затем, наполнив ее смесью и вложив в поляриметр, производят отсчеты угла вращения через заданные промежутки времени, записывая результаты в таблицу. [35]
Переносят раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, колбочку смывают водой с таким расчетом, чтобы общий объем раствора был равен 40 мл. Прибавляют 25 мл толуола ( или бензола), 0 5 мл 0 2 % - ного раствора метилового фиолетового и взбалтывают в течение одной минуты. После расслоения жидкостей окрашенный толуольный слой фильтруют через сухой фильтр в сухую колбочку емкостью 50 мл. [36]
Экстрагирование производят двумя порциями бензола по 6 мл каждая, перемешивая раствор в течение 1 - 2 мин. При проведении экстрагирования второй порцией бензола следят, чтобы водный раствор оставался бесцветным; в противном случае продлевают время перемешивания. Для удаления следов влаги в слое бензола его можно профильтровать через сухой бумажный фильтр или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Бензольный раствор переносят в сухую мерную колбочку на 25 мл и доводят объем раствора бензолом до метки колбы. [37]
В мерную колбу на 100 мл ( 50 20 мл) наливают около 75 мл ( 40 15) смеси спирта с эфиром. Туда же тонкой струей вливают из пипетки 5 мл ( 2 5 или 1 0) цельной крюви ( или плазмы), тщательно взбалтывают. Колбочку погружают в горячую воду ( без огня под баней) и вращают, пока смесь не закипит. Тогда охлаждают под краном, доливают смесью спирта с эфиром до черты и фильтруют через сухой фильтр в чистую сухую колбочку. Воронку с фильтром во время фильтрования, чтобы уменьшить улетучивание эфира, накрывают часовым стеклом. Когда бурые пары перестанут выделяться, колбочке дают остыть, а если жидкость в ней еще бурая - добавляют еще несколько капель HNOa ( или Н20г) и снова сжигают, пока раствор не станет бесцветным, как вода, или чуть-чуть желтоватым. Тогда с помощью 0 5 - 1 0 мл воды переносят раствор в мерный цилиндрик, ополаскивают колбочку еще 0 5 - 1 0 мл воды и сливают туда же, разводят водой до 5 5 мл, а затем заканчивают определение, как описано для общего фосфора. [38]
При определении пробу воды в объеме 500 - 1000 мл ( в зависимости от содержания нефти) помещают в большую делительную воронку и насыщают хлористым натрием, ополаскивают склянку из-под пробы 25 мл эфира и вливают его в делительную воронку. Пробы воды с эфиром сильно встряхивают в течение 2 мин, изредка открывая воронку, чтобы выпустить из нее пары эфира; дают отстояться до разделения слоев. Эту операцию повтсфяют три раза. После разделения слоев объединяют все порции эфира. После удаления последней порции эфира большую делительную воронку промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Высушенную пробу фильтруют в сухую колбочку через маленький фильтр, предварительно промытый сухим эфиром. [39]
Согласно Пономареву, Девятнину и Иосиковой, его можно приготовить из бромной воды и роданистых солей. Для этого в небольшом количестве воды в мерной колбочке на 100 мл растворяют 10 7 г КВг и туда под воду отмеривается 4 мл брома; все перемешивается, встряхивается, колба доливается до черты. Раствор сразу годится к употреблению, но может стоять неопределенно долго. Перед определением отмеривают в сухую колбочку этот раствор из расчета 1 - 2 мл на определение и прибавляют к нему осторожно, по каплям, концентрированный раствор KCNS ( 75 г роданистого калия на 100 мл воды), пока цвет раствора не станет чуть желтым. При воздействии брома на роданид сера последнего окисляется до серной кислоты. Фенолфталеин может быть прибавлен в раствор, не свыше одной капли раствора фенолфталеина на каждые 5 мл раствора. [40]
Чисто вымытую поляризационную трубку споласкивают 2 - 3 раза небольшими порциями раствора сахара, заполняют ее этим раствором, не оставляя пузырьков воздуха. Для этого трубку наполняют до краев таким образом, чтобы жидкость образовала выпуклый мениск, затем осторожно надвигают сбоку круглое стекло и закрывают им отверстие трубки. Навинчивают штуцер, прижимающий стекло к торцам трубки, и проверяют, не протекает ли трубка. Перед отсчетом тщательно протирают трубку снаружи фильтровальной бумагой. Особенно тщательно протирают стекла, закрывающие концы трубки, и проверяют на свет их прозрачность. Устанавливают трубку с раствором в разрез колонки ( 9), производят отсчет для раствора сахара и записывают значение а. Пипеткой отбирают в чистую сухую колбочку из термостатированных растворов 20 - 25 мл раствора сахара и такое же количество кислоты, отмечают время вливания, принимая его за начало реакции. [41]
В связи с внедрением в медицинскую практику препарата секуринина азотнокислого, обладающего стри-хниноподобным действием, возникает необходимость количественного определения этого алкалоида в растительном сырье и различных секурининсодержащих препаратах. Содержимое склянки взбалтывают 10 мин и оставляют до следующего дня. На другой день повторно взбалтыва - ют в течение 10 мин и дихлорэтановый экстракт отфильтровывают. Точно измерив объем фильтрата, рассчитывают, какой части навески он соответствует. Измеренный дихлорэтановый экстракт переносят в делительную воронку емкостью на 200 мл и извлекают алкалоиды 10 % - ной серной кислотой 4 - 5 раз по 20 мл. Соединенные сернокислые растворы алкалоидов в делительной воронке подщелачивают 25 % - ным аммиаком до слабого покраснения фенолфталеиновой бумаги и секуринин извлекают этиловым эфиром 4 - 5 раз по 20 - 25 мл. Эфирные извлечения сушат безводным сульфатом натрия ( 2 - 3 г), фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбочку на 150 мл, тщательно промывают сульфат натрия новыми порциями этилового эфира и сливают их через тот же фильтр. Эфирный раствор секуринина досуха отгоняют на горячей водяной бане. Остатки эфира удаляют струей воздуха при нагревании колбы на водяной бане. [42]
Для сбивания этой пены предложено применение октилового спирта. Мы предпочитаем им не пользоваться, а только очень внимательно следим за колбочками с анализами и. От охлаждения пена оседает. Если этого недостаточно, охлаждаем наружную сторону колбочки под краном. При некотором на-выке и внимании сжигание идет гладко. Когда пена опустится, снова греют на песчаной бане, прибавляют перманганат. Это указывает, что опасность выбрасывания миновала и можно сжигать спокойнее. Если перманганат прибавлен в избытке, для его обесцвечивания доба-вляют глюкозу или щавелевую кислоту в порошке. Когда сжигание закончено, перманганат медленно обесцвечивается и на дне сосуда видны творожистые комки AgCl, колбочку снимают с песчаной бани и дают ей остыть. Затем анализ переносят в мерную колбочку на 50 мл, эрленмейеровскую колбочку ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством воды, сливая ее каждый раз в ту же мерную колбочку. Прибавляют 1 мл раствора железо-аммиачных квасцов, доводят водой до метки, разбалтывают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбочку и далее кончают определение, как описано для мочи. [43]