Cтраница 3
В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1 8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при температуре 100 С. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу - 100 мл - прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [31]
По истечении этого времени ампулы охлаждают, вскрывают и их содержимое смывают 80 - 100 мл воды, не содержащей углекислоты, в коническую колбу. При этом продукт реакции выпадает в виде осадка, а избыток малеинового ангидрида переходит в раствор в виде малеиновой кислоты. Разница между данными определения и контрольного опыта указывает на количество малеинового ангидрида, израсходованного на реакцию. Это количество выражает так называемое диеновое число. При присоединении малеинового ангидрида исчезает одна из двойных связей, что соответствует присоединению двух атомов иода; малеиновый ангидрид пересчитывают на иод и обозначают диеновое число как количество малеинового ангидрида, выраженное в эквивалентах иода, присоединяющееся к 100 частям ненасыщенного соединения. [32]
В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1 8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Середину пробирки нагревают в пламени паяльной горелки и оттягивают отросток диаметром - 8 мм и длиной 10 см. Из бюретки прибавляют 10 мл раствора малеинового ангидрида и при хорошем охлаждении раствора заплавляют отросток ( защитные очки. Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу - 100 мл прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу, вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [33]