Cтраница 2
Точно так же существует оптимальное отношение количества амина к количеству уксусного ангидрида; для триэталамина это соотно - шение составляет Л моля но для более слабых оснований требуется большее количество. [16]
Высококипящие части суспендируют в воде и при перемешивании добавляют такое количество уксусного ангидрида, чтобы явственный запах ангидрида сохранялся в течение 3 - 4 минут. Через несколько часов прибавляют избыток карбоната натрия и отгоняют с водяным паром третмчно-бутиланилин от ацетанилида. Затем извлекают эфиром, сушат и фракционируют. Температура кипения ( с поправкой) равна 214 - 216 при 753 мм. Температура кипения ( с поправкой) равна 227 5 - 229 5 при 744 мм. [17]
Высококппящпо части суспендируют в воде и при перемешивании добавляют такое количество уксусного ангидрида, чтобы явственный запах ангидрида сохранялся в точение 3 - 4 минут. Через несколько часои прибавляют избыток карбоната натрия и отгоняют с водяным паром трепгично-бутилаиилин от ацета-ннлида. Затем извлекают эфиром, сушат и фракционируют. Температура кипения ( с поправкой) равна 214 - 216 при 753 мм. Из 27 г тре-тмчно-амилнодида и 40 г анплипа было получено 7 15 г третич-7 ( 0-амиланилина. Температура кипения ( с поправкой) равна, 227 5 - 229 5 при 744 мм. [18]
К полученному при ацетилировании раствору триацетилцеллюлозы в безводной уксусной кислоте, содержащей некоторое количество уксусного ангидрида, ( или в смеси уксусной кислоты с хлорированными углеводородами) прибавляют такое количество воды, чтобы получился раствор триацетилцеллюлозы в 93 - 95 % - ной уксусной кислоте. [19]
Спирты переводят в соответствующие ацетаты нагреванием с обратным холодильником с равным по весу количеством уксусного ангидрида. Избыток реактива гидролизуют добавлением воды. [20]
Готовят растворением хлорной кисло-ты в ледяной уксусной кислоте, добавляя для связывания воды СХУ ответствуюшее количестве уксусного ангидрида. Титр хлоркой кислоты в ледяной уксусной кислоте устанавливают по бифталату ка - лия с индикатором метиловым фиолетовым. [21]
Азлактон а-ацетоаминокоричной кислоты можно получить также, если вместо ацетилглицина взять эквивалентное количество глицина и увеличить количество уксусного ангидрида до 3 мол. Однако в этом случае выход составляет только 45 - 50 % теоретического количества. [22]
Для реакции ацетилирования в колбу Шиммера вводят около 10 мл товарного пихтового масла, такое же количество уксусного ангидрида и 2 г свежесплавленного уксуснокислого натра. Туда же кладут кусочки пемзы или стеклянные капилляры. [23]
Азлактон а-ацетоаминокоричной кислоты можно получить также, если вместо ацетилглицина взять эквивалентное количество глицина и увеличить количество уксусного ангидрида до 3 мол. Однако в этом случае выход составляет только 45 - 50 % теоретического количества. [24]
Когда объем дестиллата достигнет примерно 25 см3, к реакционной смеси прибавляют из капельной воронки равное по объему количество уксусного ангидрида и перегонку продолжают таким же образом. После отгонки еще одной порции дестиллата в 25 c i3 к смеси снова прибавляют 25 см3 уксусного ангидрида и перегонку продолжают до полного удаления образовавшейся уксусной кислоты и избытка уксусного ангидрида. [25]
Анализ уравнений показывает, что в исследуемой области факторного пространства на выход АИФл не оказывает влияния температура, а количество уксусного ангидрида, взятого для реакции, более значимый фактор, чем количество катализатора. На образование смолистых продуктов влияют все три фактора, влияние количества катализатора и ангидрида при этом в 2 5 раза выше, чем температуры. Как выход АИФл, так и образование смолистых продуктов находятся в прямой зависимости от значений варьируемых факторов, причем второй параметр подвержен большему влиянию изменения факторов, чем первый. Условия оптимизации функций Y и Y2 прямо противоположны. [26]
Для частичного омыления триацетата целлюлозы к полученному при ацетилировании раствору триацетата целлюлозы в безводной уксусной кислоте, содержащей некоторое количество уксусного ангидрида ( или в смеси уксусной кислоты с хлорированными углеводородами), прибавляют такое количество воды или разбавленной ( 10 - 20 % - ной) уксусной кислоты, чтобы получился раствор триацетата целлюлозы в 93 - 95 % - ной уксусной кислоте. Обычно получается вторичный ацетат с у 220 - 260, полностью растворимый в ацетоне. [27]
При анализе ацетилирующих смесей, содержащих в качестве катализатора хлорную кислоту, поправка Vz мала и поэтому при расчете количества уксусного ангидрида может не учитываться. [28]
При анализе ацетилирующих смесей, содержащих в качестве катализатора хлорную кислоту, поправка У2 мала и поэтому при расчете количества уксусного ангидрида может не учитываться. [29]
Зная содержание воды в исходной уксусной кислоте, можно сделать ее безводной, добавляя к ней рассчитанное с некоторым избытком количество уксусного ангидрида для связывания воды. [30]