Cтраница 4
Абсорбирующий хлопок, который предварительно в течение нескольких дней экстрагировался кипящей водой, будучи подвергнут в течение 3 часбв нагреву в электрической печи при 200, стал бурым и начал частично растворяться в воде. В нем содержится глюкоза; других гексоз нет. Количество ее составляет 7 5 - 13 6 % экстракта. В последнем содержится некоторое количество муравьиной кислоты и, возможно, немного уксусной кислоты: пентозы или метилпентозы отсутствуют. При 200 хлопок 1 почти не дает летучих продуктов пиролиза. Образующиеся при этом вещества могут быть обнаружены лишь путем экстракции растворителем. [46]
Раствор светлеет; чтобы убедиться в полном отсутствии брома, прибавляют несколько капель метилрота. Обесцвечивание его указывает на остаточный бром. В этом случае добавляют еще муравьиной кислоты. Полезно заранее выяснить в контрольном опыте, какие приблизительно количества муравьиной кислоты необходимо добавлять при постоянном одинаковом количестве брома. Как недостаток, так и избыток муравьиной кислоты отражается на результатах определения. [47]
Для использования периодатного окисления при определении углеводной функции было предложено несколько методов. В одном из них к образцу добавляют известное количество периодата. Когда окисление завершено, избыток периодат-ионов определяют арсенитом натрия ( микрометодику239 см. в примере 11 в гл. В другом методе 24 проводят спектрофотометричеокий анализ реакционной смеси до и после окисления. Уменьшение поглощения периодат-ионами после введения поправки на поглощение образующимися иодат-ионами пропорционально содержанию углеводной функции в исходном растворе. В еще одном методе определяют количество муравьиной кислоты, образовавшейся в процессе реакции. Так как это связано с определением образующегося продукта реакции, а не расходуемого реагента, этот метод должен быть более точным, чем первые два. Периодатное окисление бывает довольно сложным и может нарушаться стехиометрическое соотношение между продуктами реакции. [48]
При применении указанного метода используют респирометр постоянного объема типа респирометра Варбурга, который калибруют, проводя периодатное окисление известного соединения, например эритрита, в условиях окисления полисахарида. Чтобы защитить от света реакционные сосуды, в которых проводят окисление, в баню респирометра заливают воду, в которой растворена черная краска. В сосуд помещают 1 9 мл 0 02 М раствора бикарбоната натрия и 1 0 мл 0 1 М раствора метапериодата натрия, в боковой отросток вводят 0 1 мл 0 02 М раствора бикарбоната натрия и 0 5 мл раствора, содержащего 3 4 мг полисахарида. В боковой отросток второго сосуда ( холостой опыт) вместо раствора полисахарида помещают 0 5 мл воды. Через прибор в течение 1 час продувают углекислый газ и затем оставляют на 1 час для установления равновесия и проверки на герметичность. После этого поворачивают боковой отросток, смешивая компоненты. Через выбранные промежутки времени отмечают изменение давления и по калибровочной кривой рассчитывают количество муравьиной кислоты. [49]