Количество - ацетальдегид
Cтраница 4
Отдельно анализировались продукты, улавливаемые в ловушках. Кроме того, определялось количество ацетальдегида, уловленное гидроксиламином. [46]
Из продуктов реакции частичного окисления этана и пропана больше всего получается формальдегида. Газы, выходящие из реакционной камеры, промывались для удаления формальдегида холодной водой; остающиеся газы возвращались в систему. Кроме формальдегида получаются малые количества высших альдегидов. Так, в случае этана образуется также некоторое количество ацетальдегида. [47]
При облучении раствора с тем же содержанием этанола 20 мин на 1 г-атом урана в среднем образуется 23 2 г-мол ацетальдегида, а при облучении 30 мин - 51 2 г-мол ацетальдегида. Таким образом, при увеличении продолжительности облучения раствора от 10 до 20 мин количество ацетальдегида, образующегося на 1 г-атом урана, увеличивается в среднем в три раза, а при облучении 30 мин - в 9 раз. Такая зависимость указывает на автокаталитический характер фотохимического окисления этанола ураном. Эти соединения снова окисляют уран ( 1У) до урана ( У1) и тем самым увеличивают количество ацетальдегида. Немодрук и Безрогова [68] использовали восстановительную способность урана ( ГУ), образующегося при фотохимическом восстановлении урана ( У1) этанолом, для определения микроколичеств урана по обесцвечиванию ме-тиленового голубого. [48]
При облучении раствора с тем же содержанием этанола 20 мин на 1 г-атом урана в среднем образуется 23 2 г-мол ацетальдегида, а при облучении 30 мин - 51 2 г-мол ацетальдегида. Таким образом, при увеличении продолжительности облучения раствора от 10 до 20 мин количество ацетальдегида, образующегося на 1 г-атом урана, увеличивается в среднем в три раза, а при облучении 30 мин - в 9 раз. Такая зависимость указывает на авто каталитический характер фотохимического окисления этанола ураном. Эти соединения снова окисляют уран ( 1У) до урана ( У1) и тем самым увеличивают количество ацетальдегида. Немодрук и Безрогова [ 681 использовали восстановительную способность урана ( 1У), образующегося при фотохимическом восстановлении урана ( У1) этанолом, для определения микроколичеств урана по обесцвечиванию ме-тиленового голубого. [49]
Построение калибровочной кривой - 3 см3 ацетальдегида помещают в ампулу, которую затем запаивают и взвешивают с погрешностью не более 0 0002 г. Ампулу вносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 с водой, разбивают и при 20 СС доводят до метки водой. Рассчитывают концентрацию стандартного раствора. Стандартный раствор в количестве 25, 15, 10, 5, 2 см3 вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, опуская конец пипетки в предварительно налитую воду, доводят до метки водой. Определение количества ацетальдегида в серии стандартных растворов проводят после реакции с 2 4-динитрофенилгид-разином. Для определения поправки на реактивы проводят слепой опыт без добавления раствора ацетальдегида, вместо него вносят 0 5 см3 дистиллированной воды. Оптическую плотность данного раствора вычитают из оптической плотности стандартных растворов. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат величину оптической плотности раствора, на оси абсцисс - количество ацетальдегида в растворе. [50]
 |
Состав продуктов пиролиза поливинилового спирта. [51] |
Хроматограмма продуктов пиролиза поливинилового спирта при 500 С приведена на рис. 164, а в табл. 88 приведен состав продуктов пиролиза при температурах 500 - 950 С. При более низких температурах поливиниловый спирт разлагается главным образом на воду, ацетальдегид и уксусную кислоту. Неорганические и легкие органические газы присутствуют в малых количествах по отношению к общей массе продуктов распада. Однако между 700 и 800 С наблюдается внезапное изменение в концентрациях почти всех главных компонентов. Количество газов резко возрастает, тогда как количество ацетальдегида и уксусной кислоты резко падает. Содержание воды, этанола и метилаце-тата между 700 и 800 С изменялось незначительно. Содержание воды и этанола с повышением температуры постепенно снижалось, тогда как содержание метилацетата слегка увеличивалось при повышении температуры до 800 С, а затем резко падало до нуля. Удаление воды и этанола происходит выше 900 С; выше этой температуры продукты распада состоят только из газов. [52]
Количественно переносят 300 мл анализируемого раствора поливинилпирролидона в колбу и добавляют 80 мл 25 % - ной серной кислоты. Нагревают с вертикальным холодильником в течение - 45 мин. Тем временем переносят 20 мл раствора гидроксиламина в приемник и определяют на другом образце холостое значение путем титрования 0 1 N раствором гидроокиси натрия в присутствии бромфенолового голубого. После нагревания в колбе с вертикальным холодильником прекращают подачу в него воды и перегоняют в приемник около 100 мл дистиллята. Содержимое приемника титруют 0 1 N раствором гидроокиси натрия и подсчитывают общеэ количество выделенного ацетальдегида. [53]
Газы проходят через трубки сверху вниз. Увеличение количества регенерируемого спирта является признаком падения активности катализатора и указывает на необходимость регенерации последнего. Регенерация заключается в осторожном сожжении углерода, осевшего на катализатор, в токе воздуха и водяного пара. Регенерированный катализатор несколько менее активен и приблизительно через 40 циклов регенерации его необходимо заменить новым, поскольку компонент, катализирующий дегидратацию, полностью дезактивируется. Производственный процесс [ 2593, 2753, 2773J заключается приблизительно в следующем: в реактор, нагретый топочными газами до температуры 400 - 425, вводят подогретую смесь паров спирта и воды с воздухом. Из отходящей газовой смеси конденсацией при охлаждении выделяют жидкие побочные продукты и непрореагиропавший спирт. Количество ацетальдегида до 20 % влияет в благоприятном направлении на выход бутадиена. Газовую смесь из конденсатора направляют на экстракцию селективным растворителем ( см. стр. Из раствора под давлением 4 - 5 атм отгоняют сырой бутадиен ( приблизительно 80 % - ный), который подвергают дальнейшей очистке. [54]
Страницы: 1 2 3 4