Cтраница 2
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Фильтр с осадком озоляют, сплавляют в платиновом тигле с небольшим количеством пиросульфата калия, растворяют в 5 % - ной H2S04 и определяют титан колориметрическим методом с перекисью водорода. [16]
Для определения фосфора породу растворяют в разбавленной азотной кислоте, раствор фильтруют, остаток сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия и прибавляют азотнокислый раствор полученного плава к главному раствору. [17]
С целью предохранения платинового тигля, прежде чем ввести в него смесь анализируемой пробы с перекисью натрия, дно его и стенки покрывают сначала слоем расплавленного в том же тигле небольшого количества карбоната натрия, а затем слоем расплавленной перекиси натрия. Установлено, что циркон разлагается сплавлением его с едким натром 2 при 600 С. [18]
Нерастворимый остаток2 ( неразложившиеся силикаты и, частично, кремнекислота) отфильтровывают, применяя мацериро-ванную бумагу, промывают 1 % - ной HaS помещают в платиновый тигель, озоляют и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Плав растворяют в НС1 ( 1: 1), и раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха для переведения кремяекпслоты в нерастворимую форму. Сухой остаток смачивают НС1 ( уд. [19]
Фильтруют через очень маленький бумажный фильтр в мерную колбу объемом 25 или 50 мл. Промывают горячей водой, содержащей небольшое количество карбоната натрия. Раствор осторожно встряхивают для выделения двуокиси углерода из пересыщенного ею раствора, добавляют 1 - 2 мл 0 25 % - но-го раствора дифенилкарбазида и разбавляют водой до 25 или 50 мл. Перемешивают и измеряют прозрачность раствора при 540 M [ i или сравнивают в колориметре Дюбоска со стандартным раствором ( стр. Если анализируемый раствор окрашен в красный или красно-бурый цвет, то количество ванадия превышает количество хрома. В таком случае более правильные результаты получаются при определении прозрачности раствора через 10 - 15 мин после приготовления, когда окраска, обусловленная ванадием, значительно ослабеет. [20]
К раствору белка, обработанному небольшим количеством карбоната натрия, добавляют несколько миллилитров свежеприготовленного раствора диазобензолсульфокислоты; появляется вишнево-красная окраска, переходящая при подкислении в оранжево-красную. [21]
Остаток обрабатывают на бане разбавленной азотной кислотой и, если нужно, отфильтровывают нерастворимый остаток. Из предосторожности последний всегда следует прокалить, сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, выщелочить плав водой, подкислить раствор азотной кислотой и присоединить к главному раствору. Дальнейшая обработка осадка описана ниже. [22]
Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. [23]
Перед определением фосфора в биологических образцах обычно следует сначала разложить органические вещества. Это легко можно осуществить озолением анализируемого образца в платиновом микротигле в микромуфельной печи в присутствии небольшого количества карбоната натрия. При этом следует поддерживать температуру 450 или несколько меньше до тех пор, пока не образуется белая зола. Щелочную золу растворяют приблизительно в 50 смеси азотной и серной кислот и переносят получен ный раствор с помощью капиллярной пипетки в фарфоровую микрочашку, куда добавляют также промывные воды. Полученный раствор анализируют по методу, описанному выше ( см. стр. [24]
Если кремневую кислоту выделяют азотной кислотой, то осаждение гидроокисей проводят из азотнокислого раствора. В этом случае остаток в тигле после отгонки двуокиси кремния с фтористоводородной кислотой сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Сплав растворяют в воде, нейтрализуют азотной кислотой и присоединяют к основному раствору. [25]
По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2 - 3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется ( обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки HF H2S04 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы; или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. [26]
По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и плавиковой кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2 - 3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется ( обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки HF H2SO4 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы; или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. [27]
Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают-в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400 - 500 и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения ( стр. [28]
Применение нитрата аммония вместо азотной кислоты для превращения карбоната натрия в нитрат, по-видимому, не улучшает дела. Поэтому во всех случаях, когда, кроме ванадия, надо определить и хром, остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия следует обработать плавиковой и серной кислотами, выпарить досуха, остаток сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, обработать плав водой, водную вытяжку снова почти нейтрализовать азотной кислотой, прокипятить в течение нескольких минут, профильтровать и полученный фильтрат присоединить к главному фильтрату. [29]
Применение нитрата аммония вместо азотной кислоты для превращения карбоната натрия в в: итрат, по-видимому, не улучшает дела. Поэтому во всех случаях, когда, кроме ванадия, надо определить и хром, остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия следут обработать фтористоводородной и серной кислотами, выпарить досуха, остаток сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, обработать плав водой, водную вытяжку снова почти нейтрализовать азотной кислотой, прокипятить в течение нескольких минут, профильтровать и полученный фильтрат присоединить к главному фильтрату. [30]