Небольшое количество - карбонат - натрий
Cтраница 3
Для нейтрализации карбонатов требуется около 3 5 мл концентрированной серной кислоты, включая и ту кислоту, которая уже содержится в растворе. Нейтральность раствора проверяют прибавлением небольшого количества карбоната натрия, от чего окраска исчезает; затем снова прибавляют 1 - 2 капли кислоты, чтобы восстановить окраску. Дальнейшая обработка зависит от предполагаемого содержания фтора и от типа применяемого колориметра. [31]
 |
Диаграмма Мервина для определения фтора. [32] |
Для нейтрализации карбонатов требуется около 3 5 мл концентрированной серной кислоты, включая и ту кислоту, которая уже содержится в растворе. Нейтральность раствора проверяют прибавлением небольшого количества карбоната натрия, от чего окраска исчезает; затем снова прибавляют 1 - 2 капли кислоты, чтобы восстановить окраску. Дальнейшая обработка зависит от предполагаемого содержания фтора и от типа применяемого колориметра. [33]
Использовать в этих случаях более концентрированный раствор фона не представляется возмогкным, так как при его приготовлении начинают выпадать соли. Для уменьшения количества солей в растворе навеска материала не должна превышать 0 5 г и по возможности следует избегать сплавления. Если сплавление необходимо, его ведут с небольшим количеством карбоната натрия. В особо затруднительных случаях раствор выпаривают до 10 мл, переводят при помощи 80 мл раствора фона в мерную колбу емк. При этом необходимо учитывать, что чувствительность определения понижается вдвое. [34]
В платиновой чашке или вместительном тигле разлагают около 1 г порошка породы смесью разбавленных азотной и плавиковой кислот. Остаток обрабатывают на бане разбавленной азотной кислотой и, если нужно, отфильтровывают нерастворимый остаток. Из предосторожности последний всегда следует прокалить, сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, выщелочить плав водой, подкислить раствор азотной кислотой и присоединить к главному раствору. Дальнейшая обработка осадка описана ниже. [35]
Для определения сульфатов в присутствии хроматов приготовляют раствор, содержащий приблизительно 1 г хромата и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Прибавляют 20 мл 1 % - ного раствора хлорида бария и некоторое время нагревают. Фильтруют, осадок умеренно промывают, прокаливают и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Плав выщелачивают водой, фильтруют, фильтрат подкисляют соляной кислотой и восстанавливают хром спиртом. Регулируют кислотность и осаждают хлоридом бария, как обычно. [36]
Для определения сульфатов в присутствии хроматов приготовляют раствор, содержащий приблизительно 1 г хромата и 2 мл соляной кислоты в, 100 мл. Прибавляют 20 мл 1 % - ного раствора хлорида бария и некоторое время нагревают. Фильтруют, осадок умеренно промывают, прокаливают и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Плав выщелачивают водой, фильтруют, фильтрат подкисляют соляной кислотой и восстанавливают хром спиртом. Регулируют кислотность и осаждают хлоридом бария, как обычно. [37]
Теплый раствор фильтруют, промывают 150 мл воды, нагретой до 50, к которой было предварительно добавлено некоторое количество карбоната натрия до щелочной реакции ( на лакмус), после чего к осадку добавляют 200 мл воды. Раствор слегка подщелачивают с помощью карбоната натрия, нагревают до 45, фильтруют и промывают 50 мл воды, приготовленной вышеуказанным способом. Если соединенные фильтраты не обнаруживают слегка щелочной реакции по лакмусу, добавляют еще небольшое количество карбоната натрия и вновь фильтруют раствор. [38]
При наличии в руде хромшшшелпдов ( нерастворяющиеся черные тяжелые частицы на дне стакана) нерастворимый остаток сплавляют после тщательного растирания в агатовой пли яшмовой ступке с 10 - 12-кратным количеством карбоната натрия. Во избежание потерь вещества ступку помещают на листок глянцевой бумаги. Смесь переносят обратно в тот же тигель, ступку смывают, растирая в ней небольшое количество карбоната натрия, которое присоединяют к смеси в тигле, после чего сплавляют, постепенно повышая температуру. Когда смесь расплавится, нагревание продолжают еще 15 - 20 мин. По охлаждении плав растворяют в НС1 ( 1: 1) п раствор присоединяют к ранее полученному фильтрату. [39]
Если руду разлагают соляной кислотой, то раствор выпаривают досуха. Остаток смачивают несколькими миллилитрами НС1 ( 1: 1), приливают 50 мл воды, нагревают для растворения солей и фильтруют. Если остаток значителен, его обрабатывают HF HNOs, слабо прокаливают, сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия или пиросульфата калия, плав растворяют в воде, подкисленной НС1 или H SO-i, и присоединяют к основному фильтрату. [40]
Поправки ( на нечистоту выделенной кремнекислоты) лучше не находить, если не имеют в виду выделить и определить также и ту кремнекислоту, которая всегда выделяется вместе с гидроокисями железа и алюминия, потому что при малом количестве кремнекислоты в известняках нелетучий остаток более или менее компенсируется кремнекислотой, остающейся в растворе после второго выпаривания. Однако не следует пренебрегать этой поправкой на нечистоту SI02, если имеют в виду ввести поправку и на растворимость кремнекислоты. Если первая поправка введена и остаток весит более 1 - 2 мг, надежнее сплавить его с небольшим количеством карбоната натрия и прибавить раствор полученного плава к фильтрату от кремнекислоты, чем взвешивать этот остаток вместе с осадком от аммиака. [41]
Поправки ( на нечистоту выделенной кремнекислоты) лучше не находить, если не имеют в виду выделить и определить также и ту кремне-кислоту, которая всегда выделяется вместе с гидроокисями железа и алюминия, потому что при малом количестве кремнекислоты в известняках нелетучий остаток более или менее компенсируется кремнекислотой, остающейся в растворе после второго выпаривания. Однако не следует пренебрегать этой поправкой на нечистоту SiO2, если имеют в виду ввести поправку и на растворимость кремнекислоты. Если первая поправка введена и остаток весит более 1 - 2 мг, надежнее сплавить его с небольшим количеством карбоната натрия и прибавить раствор полученного плава к фильтрату от кремнекислоты, чем взвешивать этот остаток вместе с осадком от аммиака. [42]
Плав выщелачивают 25 - 50 мл воды, поместив его в небольшой стаканчик и осторожно раздавливая стеклянной палочкой с плоским концом. Добавляют несколько капель спирта и нагревают при температуре, близкой к кипению, до восстановления всего ман-ганата. Фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый теплым раствором карбоната натрия, и промывают осадок горячей водой, содержащей небольшое количество карбоната натрия. Фильтрат собирают в соответствующую пробирку для сравнения окраски ( или в мерную колбу, если окраска интенсивна) и сравнивают с серией стандартных растворов хромата, содержащих карбонат натрия ( или измеряют светопоглощение, стр. Очень бледная окраска может быть обусловлена не хромом ( стр. [43]
Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество ( что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят но каплям разбавленную ( 1: 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400 - 500 С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения ( стр. [44]
Для сплавления наждака было рекомендовано3 применять пиросуль-фат натрия, так как эта соль в данном случае оказывает значительно более эффективное действие, чем пиросульфат калия. По аналогии с этим можно предполагать, что и циркониевые руды также будут более успешно разлагаться при сплавлении с пиросульфатом натрия, чем с пиросульфатом калия. С целью предохранения платинового тигля, прежде чем ввести в него смесь анализируемой пробы с перекисью натрия, дно его и стенки покрывают сначала слоем расплавленного в том же тигле небольшого количества карбоната натрия, а затем слоем расплавленной перекиси натрия. [45]
Страницы: 1 2 3 4