Cтраница 4
Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе ( см. рис. 5, стр. Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. [46]
Олово может быть отделено от малых количеств вольфрама осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту ( стр. Каждый раз, когда удаляют гидроокись олова с фильтровальной бумаги, необходимо принимать меры предосторожности для уверенности в полном ее растворении. Олово легко потерять вследствие захвата осадка бумажными волокнами. Единственный способ избежать потерь состоит в разрушении фильтра с остатком олова обработкой азотной и серной кислотами ( стр. Золу переносят в платиновый тигель, сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия и растворяют плав в кислоте. [47]
Сплавляют 25 г едкого натра и 1 г нитрата натрия в никелевом тигле для удаления воды. В охлажденный тигель добавляют 5 г анализируемого силиката, расплавляют и выдерживают в расплавленном состоянии в течение 1 час. Обрабатывают плав горячей водой, содержащей несколько капель этилового спирта. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и хорошо промывают осадок горячим раствором 2 % - ной соды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха на платиновой чашке с соляной кислотой. Добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды для обезвоживания кремневой кислоты. После перехода в раствор растворимых солей фильтруют кремневую кислоту на фильтровальной бумаге, промывают горячей водой и фильтр с осадком прокаливают в платиновом тигле. Кремневую кислоту удаляют, обрабатывая плавиковой кислотой обычным способом, избегая перекаливания остатка. Остаток сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в воде и добавляют раствор к фильтрату, полученному при отделении кремневой кислоты. [48]
Имеются указания1 на то, что при нагревании до 200 кремнекислота. Поэтому при точной работе, если кремнекислота находится в количестве 2 - 4 % и выше, ее следует отфильтровать после переведения в нерастворимое состояние, и раствор выпарить снова. Для этого смачивают сухой остаток 10 мл соляной кислоты, затем прибавляют 100 мл горячей воды, чашку покрывают часовым стеклом и ставят на баню на 10 мин. Затем переносят кремнекислоту на фильтр подходящей величины, тщательно промывают ее разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой и потом дважды водой. Фильтрат выпаривают снова досуха, остаток обрабатывают так же, как и раньше, но половинным количеством соляной кислоты и воды и в течение нескольких минут. Раствор затем фильтруют еще раз через второй, меньший по размерам фильтр, фильтр и осадок промывают сначала холодной разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, а затем горячей водой. Оба фильтра с их содержимым медленно высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле, под конец в течение 10 мин. Чтобы исследовать прокаленный остаток на чистоту, прибавляют 6 мл плавиковой кислоты и 1 - 2 капли разбавленной ( 1: 1) серной кислоты, выпаривают и продолжают работу, как описано на стр. Остаток, который получается после прокаливания, всегда значительно меньше, чем находимый при анализе силикатных пород. После удаления серной кислоты почти всегда достаточно прокалить его 1 - 2 мин. По качественному составу он сходен с остатком, получаемым при анализе силикатов. Он никогда не содержит кальция и магния и состоит главным образом из окиси алюминия и небольшого количества окислов железа, титана и фосфора. Его следует сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, плав растворить в соляной кислоте и полученный раствор присоединить к фильтрату от кремнекислоты. [49]