Добавление - иодид
Cтраница 2
 |
Фотоэлектрический прибор для динамического анализа. [16] |
При хранении в темной бутыли раствор сохраняется несколько недель. Добавление иодида ртути способствует консервации раствора. [17]
 |
Фотоэлектрический прибор для динамического анализа воздуха промышленных предприятий. [18] |
При хранении в темной бутыли раствор сохраняется несколько недель. Добавление иодида ртути способствует консервации раствора. [19]
Реакция окисления ионов J - ионами ВгО в кислой среде была и продолжает оставаться предметом обстоятельных кинетических исследований [ 124, с. Если титрование иода раствором тиосульфата проводить сразу же после добавления иодида к бромату, то при недостаточной кислотности раствора неуспевшая прореагировать бромноватая кислота окисляет титрант не до тетратионата, а до сульфата. [20]
Для определения индия в цинке и сплавах на основе цинка [390] анализируемый материал растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают металлическую медь. В отсутствие свинца определяют индий полярографически в полученном растворе после добавления иодида. В отсутствие алюминия индий выделяют встряхиванием раствора с избытком окиси цинка, не содержащей карбоната, осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и полярографируют индий. Во всех других случаях алюминий и индий осаждают в форме гидроокисей, растворяют их в кислоте и повторяют осаждение; затем осадок растворяют в соляной кислоте и полярографируют индий. [21]
Восходящая ветвь кривой экстракции соответствует концентрационной области, в которой добавление иодида главным образом подавляет диссоциацию SbI3, а нисходящая ветвь - области, в которой увеличение концентрации иодида вызывает превращение сурьмы в комплексы, такие, как SbJ, мало растворимые в бензоле. Можно видеть, что в диапазоне концентраций иодида от - 0 002 до - 0 06 М значение коэффициента распределения не падает ниже 100; таким образом, концентрацию иодида можно варьировать в очень широких пределах. [22]
Обычно ионные тройники М А - М неустойчивы, и с ростом концентрации М их основной вклад в равновесие состоит в уши-рении, а в предельном случае - в полном смазывании сверхтонких компонент, обусловленных взаимодействием с атомом металла. Так, например, Хирота и Вайсман [94] показали, что добавление иодида натрия к ксантонкетилу натрия приводит к уширению линий спектра ионных пар и в конечном счете меняет спектр ионных пар на спектр, типичный для свободного кетила. Этот эффект можно использовать для интерпретации спектров, в которых наблюдается перекрывание линий. Далее, если в растворе имеются ионы А -, то, естественно, концентрация А - будет уменьшаться при добавлении соли. Этот эффект можно использовать, чтобы отличать ионы А - от ионных пар М А -, которые не обнаруживают сверхтонкого расщепления на металле. При всяком кинетическом исследовании следует учитывать, что истинная концентрация свободных ионов М в растворителях, способствующих образованию ионных пар, будет низка и что необходимо принимать во внимание участие диамагнитных анионов добавленных солей в равновесии процесса образования ионных пар. [23]
Стандартизацию раствора перманганата проводят по оксиду мышьяка ( III) или оксалату натрия. Реакцию окисления оксида мышьяка ( Ш), которая может протекать очень медленно, ускоряют добавлением иодида, иодата или хлорида иода. [24]
После растворения пробы в азотной кислоте добавляют небольшой объем концентрированной серной кислоты, и раствор кипятят для разложения нитратов и удаления оксидов азота, которые способны окислять иодид. Если сернокислый раствор разбавить водой и охладить, то сульфат свинца почти количественно осадится и должен быть удален фильтрованием. В противном случае, после добавления иодида для определения меди образуется светло-желтый иодид свинца ( РЫ2), который не позволяет четко определить конечную точку титрования. [25]
Если требуется повышенная точность определения, мешающее влияние органических и минеральных веществ находят, проведя холостой опыт. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой пробой. В пробе для определения кислород фиксируют прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца ( II) и 2 мл раствора едкого кали с добавлением иодида и азида ( см. стр. [26]
Если требуется повышенная точность определения, мешающее влияние органических и минеральных веществ находят, проведя холостой опыт. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой пробой. В пробе для определения кислород фиксируют прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца ( II) и 2 мл раствора едкого кали с добавлением иодида и азида ( см. стр. В кислородную склянку для холостого опыта вводят только 2 мл раствора едкого кали с добавлением иодида и азида, сульфат марганца не прибавляют. Затем анализируемую пробу и раствор холостого опыта обрабатывают в соответствии с вариантом Б, причем соблюдают указанные условия и в отношении времени. В случае выделения в холостой пробе иода после подкисления и прибавления раствора иодида его титруют тиосульфатом. [27]
Если требуется повышенная точность определения, мешающее влияние органических и минеральных веществ находят, проведя холостой опыт. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой пробой. В пробе для определения кислород фиксируют прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца ( II) и 2 мл раствора едкого кали с добавлением иодида и азида ( см. стр. В кислородную склянку для холостого опыта вводят только 2 мл раствора едкого кали с добавлением иодида и азида, сульфат марганца не прибавляют. Затем анализируемую пробу и раствор холостого опыта обрабатывают в соответствии с вариантом Б, причем соблюдают указанные условия и в отношении времени. В случае выделения в холостой пробе иода после подкисления и прибавления раствора иодида его титруют тиосульфатом. [28]
Лучшим является рекомендованный Шулеком [1277, 1278] бромциановый метод. Он прост в выполнении и дает точные результаты в присутствии восстановителей - сульфитов, сульфидов, тиосульфатов, бромидов. Если вместе с тиоцианатами присутствуют цианиды, их связывают или отгоняют в виде синильной кислоты. Метод основан на том, что бром в слабокислых растворах реагирует с тиоцианатами с образованием бромциана, который определяют добавлением иодида и титрованием выделившегося иода тиосульфатом. [29]
Если после разложения еще остаются темные частицы пробы, то добавляют 2 - 3 г нитрата аммония и нагревают до полного обесцвечивания пробы. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и прибавляют 10 - 20 мл серной кислоты ( 1: 1); нагревают до появления белого дыма, которому дают выделяться в течение 5 - 10 мин. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. Обычно пользуются мерной колбой емкостью 100 мл. Силу тока измеряют через 30 сек после каждого добавления иодида. [30]
Страницы: 1 2 3