Cтраница 3
Навеску пробы 1 - 5 г ( в зависимости от ожидаемого содержания серебра) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой и разлагают 20 - 40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании ( царской водкой пользоваться нельзя - выпадет осадок хлорида серебра. Если после разложения еще остаются темные частицы пробы, то добавляют 2 - 3 г нитрата аммония и нагревают до полного обесцвечивания пробы. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и прибавляют 10 - 20 мл серной кислоты ( 1: 1); нагревают до появления белого дыма, которому дают выделяться в течение 5 - 10 мин. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. Обычно пользуются мерной колбой емкостью 100 мл. Силу тока измеряют через 30 сек после каждого добавления иодида. [31]
Навеску пробы 1 - 5 г ( в зависимости от ожидаемого содержания серебра) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой и разлагают 20 - 40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании ( царской водкой пользоваться нельзя - выпадает осадок хлорида серебра. Если после разложения еще остаются темные частицы пробы, то добавляют 2 - 3 г нитрата аммония и нагревают до полного обесцвечивания пробы. Упаривают до минимального объема, охлаждают и прибавляют 10 - 20 мл серной кислоты ( 1: 1), нагревают до появления белых паров, которым дают выделяться в течение 5 - 10 мин. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. Обычно используют мерную колбу емкостью 100 мл. Отбирают аликвотную часть в стакан для титрования и доводят рН аммиаком до 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге. Силу тока измеряют через 30 с после каждого добавления иодида. [32]