Добавление - комплексон
Cтраница 2
Найример, при синтезе гидразина по методу Рашига выход продукта уменьшается, если присутствуют ионы Си2 1, катализирующие побочные реакции. Добавлением комплексонов, обычно ЭДТА, их влияние устраняется. [16]
При добавлении комплексона для связывания мешающих катионов в результате образования комплексных соединений выделяются ионы водорода, которые необходимо нейтрализовать едким натром. Избыток комплексона соответственно его трехнатриевой соли оказывает при нейтрализации сильное буферное действие. Поэтому для связывания прибавляют комплексен только в незначительном избытке. Таким образом приблизительно устанавливают необходимое количество комплексона. К другой части раствора прибавляют установленное ранее количество комплексона и сверх того около 3 мл избытка его и раствор нейтрализуют потенциометрически до рН 7 нормальным раствором едкого натра, освобожденного от карбоната. Затем прибавляют нейтральный раствор маннита ( 0 75 - 1 0 г на каждые 10 мл раствора) и титруют 0 1 н: раствором едкого натра по фенолфталеину в качестве индикатора. [17]
Прочность этого комплекса должна быть меньше прочности соответствующего комплекса металла с комплексоном, применяемым для титрования. По мере добавления комплексона ионы определяемого металла образуют с ним прочное соединение. В конечной точке титрования, к-рая должна отвечать точке эквивалентности, соединение И. [18]
Отбирают в две кварцевые пробирки по 10 мл полученного раствора, добавляют совочком приблизительно 5 мг смеси хлористого калия с флуорек-соном, перемешивают и титруют раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции при освещении раствора ультрафиолетовым светом не станет равной примерно / ю начальной интенсивности флуоресценции. После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III. Для этого к 10 мл полученного раствора щелочи в кварцевой пробирке добавляют совочком смесь хлористого калия с флуо-рексоном. Если флуоресценция полученного раствора больше, чем в двух предыдущих пробирках, к приготовленному раствору щелочи добавляют раствор комплексона III и вновь контролируют, как описано выше, интенсивность его флуоресценции. [19]
Благодаря этому комплексен III вытесняет ионы циркония из его комплекса с индикатором. В процессе титрования по мере добавления комплексона III к раствору, содержащему цирконий, последний постепенно переходит в бесцветный комплексонат. [20]
 |
Кривые потенцпо-метрпческого титрования реагентов V ( 1 и VII ( 2 раствором моно-хлориода. [21] |
При рН 5 2 возможно определение Te ( IV) с реагентом I в присутствии 500-кратных количеств селена без его предварительного отделения. В присутствии цианида не влияет медь, а при добавлении комплексона - свинец, таллий ( III), кадмий. [22]
Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области около 460 ммк. Мешающее действие ионов других металлов ( кроме палладия) устраняется добавлением комплексона. [23]
Ионы щелочных металлов и аммония не мешают определи нию молибдена. Ионы щелочноземельных металлов, Mg, Zn, Ni, Со, Mn, VO3 - и Al маскируют добавлением комплексона III. [24]
Ионы щелочных металлов и аммония не мешают определению молибдена. Ионы щелочноземельных металлов, Mg, Zn, Ni, Со, Mn, VOs - и Al маскируют добавлением комплексона III. [25]
Значительно менее растворима соль диантипирилметана С2зН24О2М4 - Н [ Т1Вг4 ], одна весовая часть которой соответствует 0 2238 весовым частям таллия. При определении 8 - 45 мг таллия получаются вполне удовлетворительные результаты. Добавление комплексона III позволяет осаждать таллий из растворов, содержащих висмут и железо; добавление винной кислоты препятствует осаждению сурьмы. [26]
Нерастворимый осадок отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой, фильтрат н промывные воды разбавляют в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают пипеткой 5 - 20 ли этого раствора, разбавляют до 80 мл. После добавления комплексона III нейтрализуют по метиловому оранжевому и далее поступают, как указано выше. Метод дает точные результаты. [27]
Нерастворимый осадок отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой, фильтрат и промывные воды разбавляют в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают пипеткой 5 - 20 мл этого раствора, разбавляют до 80 мл. После добавления комплексона III нейтрализуют по метиловому оранжевому и далее поступают, как указано выше. Метод дает точные результаты. [28]
Галлий в нейтральных и щелочных растворах ( рН 6 5 - 10) в присутствии тартрат-иона, предупреждающего гидролиз, образует с индикатором синевато-фиолетовое комплексное соединение. На холоду окраска не изменяется от прибавления даже избытка комплексона III, что указывает на меньшую прочность соединения галлия с комплексоном III, чем с индикатором. При добавлении комплексона III к горячему раствору вблизи точки эквивалентности синевато-фиолетовая окраска переходит в голубую, присущую свободному индикатору. Переход окрасок недостаточно отчетлив, на может быть использован для ориентировочного установления необходимого количества раствора комплексона III, вводимого для обратного титрования. [29]
Определение основано на образовании в аммиачной среде бесцветного сульфосалицилатного комплекса бериллия, максимум поглощения лучей которым находится в ультрафиолетовой области при 317 ммк. Метод рекомендуется для определения бериллия в алюминии. Мешающее действие алюминия устраняется добавлением комплексона. [30]
Страницы: 1 2 3