Добавление - комплексон
Cтраница 3
Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области 370 - 550 ммк. Мешающее действие других металлов устраняют добавлением комплексона. [31]
Хромазурол S образует в присутствии бериллия при капельном выполнении реакции светло-голубое пятно на бумаге. Мешающее действие других элементов устраняется добавлением комплексона III и оксалата. [32]
Основной метод определения бора - титриметриче-ский - связан с предварительным отделением кремния и других компонентов и потому длителен. Нами было установлено [7], что в присутствии кремния кривая титрования маннито-борной кислоты совпадает с кривой ее титрования без кремния до значений рН 7.2, и если титрование проводить при меньших значениях рН (6.9), то влияние кремния не сказывается. Влияние других компонентов может быть устранено добавлением комплексона III или, еще лучше, комплексоната магния. [33]
Цирконий в 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и после добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоук-сусной кислотой. [34]
В работе В. Ф. Тороповой и Р. С. Заббаровой показано, что в слабо кислых растворах Ti ( IV) в присутствии Н2О2 появляется полярографическая волна при потенциале, значительно более положительном, чем потенциал полуволны Ti ( IV) [ 26; 19, с. Волна имеет кинетический характер и является каталитической волной перекиси водорода, подобной описанным выше. Каталитический ток зависит от рН и заметно возрастает при добавлении комплексонов и сульфосалицилата натрия. [35]
Свободный ацетилацетон также обладает сильным светопоглощением, и поэтому его следует отмывать из хлороформного экстракта разбавленным раствором едкого натра. Если другие металлы находятся в значительной концентрации, то они мешают даже при добавлении комплексона. При содержании их до 5 мг экстракцию следует повторить после разложения первого экстракта мокрым путем. [36]
 |
Восстановление шестивалентного молибдена в присутствии шестивалентного вольфрама. [37] |
Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, - в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят рН до 4 6 ( аммиаком или уксусной кислотой) и полярографи-руют. [38]
Оба элемента восстанавливаются на ртутном капельном электроде в кислом растворе практически при нулевом потенциале. В присутствии же комплексона при рН 9 5 ( 1 М раствор К2С03 и 0 1 М раствор комплексона) трехвалентное железо восстанавливается при - 0 125 в, а медь - при 0 4 в, что позволяет легко различать обе волны и весьма точно определять железо. Если содержание меди не слишком велико, то ее также можно одновременно определить. В случаях когда отношение железа к меди больше чем 1: 100, авторы рекомендуют выделить железо в виде гидроокиси ( гидроокись адсорбирует всегда некоторое количество меди), растворить в небольшом объеме соляной кислоты и поляро-графировать раствор после добавления комплексона. [39]
Готовят следующим образом: 1.2 г едкого кали растворяют в полиэтиленовом сосуде в 200 мл дистиллированной воды. Отбирают в две кварцевые пробирки 11 мл н 9 мл полученного раствора. В первую пробирку добавляют совочком 6 мг смеси хлористого калия с флуорексопом, перемешивают, отбирают 1 мл полученного раствора и вносят но вторую пробирку. Содержимое первой пробирки титруют под ультрафиолетовым светом раствором комплексен. После перемешивания раствора контролируют правильность добавления комплексона III, для чего отбирают в кварцевую пробирку 10 мл полученного раствора щелочи и добавляют 6 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. Наблюдают интенсивность флуоресценции раствора. Если она больше, чем в двух предыдущих пробирках, операцию титрования повторяют. [40]
В предыдущей главе были приведены примеры применения комплексонов в классических весовых методах. Нет сомнения в том, что и при применении органических реактивов комплексоны также окажутся ценными. Они прежде всего существенно повышают селективность органических реактивов, нередко совершенно изменяя их специфичность. Ниже будет подробно изложен метод определения с 8-оксихинолином и будет описано весовое определение ртути так называемым висмутиолом. Последнее является примером полного изменения специфичности вещества, сперва предназначенного для одних определений, а затем, при добавлении комплексона, ставшего специфичным для совершенно другого элемента. [41]
Страницы: 1 2 3