Малое количество - алюминий
Cтраница 3
По окончании электролиза на поверхности образца образуется плотный слой маслянистого темного осадка, содержащего смесь интер металлидов и карбидов. Полученный осадок собирают и после промывания водой и высушивания анализируют. При наличии в никелевом сплаве малых количеств алюминия и значительных количеств титана вышеописанными методами не удается выделить интерметаллидную фазу из-за ее химической нестойкости. [31]
Безусловно, влияние примесей существенно зависит от характера их взаимодействия с основой припоя. Алюминий образует со свинцом монотектйку, а с оловом - богатую оловом легкоплавкую эвтектику и не растворяется в твердом олове. Поэтому кроме влияния на окисляемость припоя, введение малых количеств алюминия в Sn-Pb - припои должно повышать их склонность к кристаллизационным трещинам и укрупнению зерна. В этом отношении более целесообразна добавка магния, образующего с оловом и свинцом интерметаллиды. [32]
 |
Построение градуировоч. [33] |
Нарушение линейной зависимости, однако, обычно становится заметным при построении графика, и поэтому соответствующий контроль осуществляется, так сказать, автоматически. В сравнительно редких случаях линейность нарушается только на участке Сх-0, и тогда возможны довольно грубые ошибки. Подобная картина наблюдается при определении кальция в присутствии малых количеств алюминия - случай, хорошо известный в практике пламенной эмиссионной спектроскопии. В большинстве своем подобного рода ситуации можно предвидеть заранее и поэтому их легко избежать. [34]
Большинство авторов [32, 474, 495, 564, 591, 610, 733, 737, 842, 865, 866, 1002, 1104] указывает на уменьшение окраски соединения магния в присутствии алюминия; некоторые авторы [503, 963], напротив, нашли увеличение окраски. Как и в случае кальция и железа, влияние алюминия зависит от природы защитного коллоида и от относительных количеств магния и алюминия. Когда в качестве защитного коллоида применяют полиакрилат натрия, малые количества алюминия резко усиливают окраску раствора, которая после достижения максимума с дальнейшим увеличением количества алюминия начинает ослабляться. То же наблюдается в присутствии больших количеств поливинилового спирта или смеси поливинилового спирта и глицерина, когда в растворе содержатся большие количества магния. [35]
Из слабокислого, нейтрального и аммиачного раствора алюминий количественно может быть осажден таннином в виде объемистого сорбционного соединения таннина и А1 ( ОН) 3 переменного состава. Осадок легче фильтруется, чем при осаждении аммиаком. Неудобство работы с таннином в том, что даже при малых количествах алюминия получаются очень объемистые осадки. [36]
 |
Зависимость оптической плотности растворов метил-тимолового синего и комплекса алюминия с метилтимоловым синим от рН. [37] |
На холоду окраска комплекса алюминия развивается медленно, а при нагревании до кипения - мгновенно. Затем с течением времени окраска несколько ослабевает. Но это изменение очень незначительно и, если оптическую плотность всегда измерять через определенное время после прибавления реагентов, то получаются хорошо воспроизводимые результаты. При максимуме поглощения комплекса реагент поглощает незначительно, при одинаковых молярных концентрациях комплекс алюминия в сто с лишним раз интенсивнее окрашен, чем реагент. Это позволяет применять последний для определения малых количеств алюминия. При средних концентрациях алюминия закон Бера соблюдается. [38]
Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комп-лексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан ( если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов [31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия ( 30 - 50 %), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [39]
Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комп-лексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166,679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан ( если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов [31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия ( 30 - 50 %), но может стать значительным при определении малых количеств алюминия. [40]
Страницы: 1 2 3