Добавление - пиридин
Cтраница 3
 |
Водяной термостат для мерных колб. [31] |
Реакция между пиридином и кислотным катализатором сильно экзотер-мична. Если при добавлении пиридина из пипетки поворачивать конец ее вокруг горла колбы ниже шлифа, заметной потери реагирующих веществ в результате испарения не происходит. Необходимо добавлять пиридин непосредственно перед титрованием. Его функция, повидимому, сводится к подавлению активности катализатора и к предотвращению этерификации метанола, содержащегося в реактиве Фишера. [32]
Кроме того, было исследовано влияние пиридина на изомеризацию 2-метилбутена - 2 при проведении реакции в атмосфере водорода и гелия. Оказалось, что добавление пиридина в количестве 3.5 % в исходный углеводород полностью прекращает реакцию изомеризации при проведении процесса под давлением гелия Однако небольшое количество 2-метил-бутена - 1 ( приблизительно 0 1 часть по сравнению с опытом без пиридина) образуется при проведении реакции под-давлением водорода, когда происходит гидрирование исходного изопентена. [33]
Кроме того, было исследовано влияние пиридина на изомеризацию 2-метилбутена - 2 при проведении реакции в атмосфере водорода и гелия. Оказалось, что добавление пиридина в количестве 3.5 % в исходный углеводород полностью прекращает реакцию изомеризации при проведении процесса под давлением гелия. Однако небольшое количество 2-метил-бутена - 1 ( приблизительно 0 1 часть по сравнению с опытом без пиридина) образуется при проведении реакции под-давлением водорода, когда происходит гидрирование исходного изопентена. [34]
Прежде чем готовить реагент, определяют концентрацию четвертичного основания в техническом продукте ( от 10 до 25 % в воде) титрованием стандартной кислотой. В случае необходимости, перед добавлением пиридина обесцвечивают основание обработкой активированным древесным углем в. Обесцвечивание повторяют до тех пор, пока светопоглощение раствора при 427 ммк не станет незначительным. [35]
Если реакцию проводить в эфире в отсутствие пиридина, она протекает медленно, так как основание Манниха практически нерастворимо. Он повышается до 70 % при добавлении пиридина в количествах, достаточных для растворения основания. Таким образом была устранена потеря производного винилкетона ( XIV) из-за полимеризации. Осуществляя реакцию в условиях термодинамического контроля, можно достичь нового равновесия, где метильная группа у узлового атома будет иметь р-конфигурацшо. [36]
Если реакцию проводить в эфире в отсутствие пиридина, она протекает медленно, так как основание Манниха практически нерастворимо. Он повышается до 70 % при добавлении пиридина в количествах, достаточных для растворения основания. Таким образом была устранена потеря производного винилкетона ( XIV) из-за полимеризации. Осуществляя реакцию в условиях термодинамического контроля, можно достичь нового равновесия, где метильная группа у узлового атома будет иметь ( - конфигурацию. [37]
При электролизе растворов ртутноорганических солей в результате восстановительной симметризации с вероятным промежуточным образованием соединений одновалентной ртути получаются с выходами от 70 - 100 % полнозамещенные соединения ртути. В случае уксуснокислой метилртути необходимая электропроводность водного раствора достигнута добавлением пиридина. Сила-метризацию сернокислых и янтарнокислых солей алкилртути ( алкил - СН3, С2Н6, С3Н7, С4Н9, г - СбНц) ведут в присутствии сернокислого натрия. [38]
При электролизе растворов ртутноорганических солей в результате восстановительной симметризации получаются с выходами от 70 до 100 % полнозамещенные соединения ртути. В случае уксуснокислой метилртути необходимая электропроводность водного раствора достигается добавлением пиридина. Симметризацию сернокислых и янтарнокислых солей алкилрту-ти ( алкил - СН3, С2Н5, С3Н7 С4Н9, / - C5HU) ведут в присутствии сернокислого натрия. [39]
В первой работе по измерению потенциалов полуволн окисления [5] было обнаружено, что добавление пиридина вызывает значительный сдвиг к более отрицательным потенциалам. [40]
При долгом стоянии на бане раствор иногда краснеет, так как часть пиридина при нагревании улетучивается; в этом случае также нужно добавить раствора пиридина. Если до осаждения был взят раствор со значительной кислотностью, то часто даже после добавления пиридина раствор остается окрашенным индикатором в розовый цвет и полного осаждения алюминия не происходит. [41]
Хоторн и Льюис [19] исследовали кинетику гидролиза пиридинатов дифенилборана и дифенилборана - D водой и окисью дейтерия в ацетонитрильном растворе, а также гидролиз пиридинатов фенилборана и его различных замещенных. Гидролиз пиридината дифенилборана является реакцией первого порядка как по отношению к воде, так и к комплексу, скорость реакции не меняется от добавления пиридина и сильно понижается при замене воды на окись дейтерия. [42]
Анодной полярографии углеводородов было уделено гораздо меньше внимания. В ацетонитриле антрацен образует двухэлектронную волну окисления, E IZ которой не зависит от концентрации добавленной хлорной кислоты, по сдвигается в сторону менее положительных величин при добавлении пиридина. [43]
Соединения, окрашенные в голубой цвет, разлагаются с образованием акво-формы иона Сгш. Однако такие голубые соединения можно экстрагировать эфиром, так как в эфире они более устойчивы. При добавлении пиридина к эфирному раствору выделяется диамагнитное соединение руСЮ5, мономерное в бензоле. [44]
Навеску 0 2 - 0 3 г смолы К-212-01 помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и пипеткой добавляют в колбу 10 мл д - крезола. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и вводят в него 2 мл пиридина; при этом запотевшие стенки колбы должны быть обмыты. При добавлении пиридина происходит разогревание раствора, поэтому его охлаждают до комнатной температуры и только затем оттитровывают из микробюретки раствором Фишера до появления характерного окрашивания. [45]
Страницы: 1 2 3 4