Cтраница 4
Метод основан на термическом разложении летучих фторорганических соединений в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния SiFt водой с последующим определением в водном растворе кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. [46]
Шлак переводят в раствор сплавлением с гидроокисью натрия и перекисью натрия, выщелачивают водой, нейтрализуют хлористоводородной кислотой и в аликвотной части раствора определяют кремний - в виде синего кремнемолибденового комплекса. [47]
Принцип метода заключается в выдувании органических фторсоединений из биосубстратов, их термическом разложении в кварцевой трубке, улавливании образующегося тетрафторида кремния водой с последующим определением в водном растворе кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. Чувствительность определения по фтору составляет 0 002 мг в 5 мл водного раствора. [48]
В процессе протягивания анализируемого воздуха через стеклянный поглотительный прибор фтористый водород реагирует со стеклом, образуя тетрафторид кремния, который поглощают водой, содержащейся в том же поглотительном приборе, и определяют фотометрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. [49]
Определения других показателей выполняют колориметрическими методами: содержание железа с о-фенантролином или ( менее удобный способ) с сульфосалицилатом; содержание меди с бмс-циклогексаноноксалилдигидразоном ( купризоном) или с 4 - ( 2-пиридилазо) резорцином ( ПАР); содержание кремневой кислоты - по синему кремнемолибденовому комплексу. Все эти методы достаточно быстрые, однако ими в некоторых случаях определяется лишь часть вещества, которая находится в реакционноспособном состоянии. Точно так же и окислы железа растворяются в кислотах лишь после продолжительного нагревания жидкости, часто для этого требуется даже глубокое ее упаривание, что удлиняет анализ. [50]
Фосфорномолибденовая кислота разрушается при избытке фосфорной кислоты. Кремнемолибденовый комплекс, как более прочное соединение, устойчив к фосфорной кислоте. Это свойство используется в ряде методик [50]; фосфорная кислота устраняет одновременно желтую окраску солей железа. [51]
К восстановлению прибегают, когда нужно повысить чувствительность реакции или в присутствии посторонних окрашенных компонентов. Синий кремнемолибденовый комплекс поглощает свет в красной и инфракрасной областях спектра, т.е. там, где поглощение ряда компонентов, например трехвалентного железа или молиб-дата аммония, относительно мало. [52]
Спектрофотометрическому определению силиката в виде желтой кремнемолибденовой кислоты мешают ионы железа ( Ш) и фосфат-анионы, которые образуют гетерополикислоты. Синее восстановленное соединение кремнемолибденовых комплексов окрашено более интенсивно, но при его использовании мешают хлориды и нитраты. [53]