Cтраница 2
![]() |
Хроматограмма полного цикла анализа газа на автоматическом хроматографе ХПА-i. [16] |
Процентное содержание каждого компонента определяют из отношения площади его пика к сумме площадей пиков всех компонентов анализируемых газов. [17]
При повороте крана анализируемая смесь потоком газа-носителя через кран 14 подается в адсорбционную колонку, откуда компоненты анализируемого газа, двигаясь с различной скоростью вследствие их различной адсорбционной способности, выходят раздельно. Из колонки бинарная смесь ( газ-носитель - компонент) по соединительной трубке 13 попадает в камеру чувствительных элементов 10, где по теплоте сгорания или по теплопроводности определяется концентрация отдельных компонентов. Выход каждого компонента сопровождается отклонением стрелки микроманометра или пиком на потенциометре. [18]
В процессе пропускания газа-носителя хроматографическая колонка постепенно нагревается, и при этом происходит дробная десорбция поглощенных ранее компонентов анализируемого газа. При этом из адсорбента по мере возрастания температуры сначала выделяются компоненты, у которых а 0 при наиболее низкой температуре. Десорбирован-ные компоненты переносятся газом-носителем в детектор 8, в качестве которого возможно использование известных газоанализаторов, например термокондуктометрических, спектральных. Сигнал с выхода детектора записывается самопишущим прибором в виде временной диаграммы - хроматограммы. Отдельные пики хроматограммы соответствуют различным компонентам анализируемого газа, а площадь под ними пропорциональна их концентрациям. Для обработки хроматограммы с целью определения концентрации имеются специализированные вычислительные устройства. [20]
При работе на приборах с детектором но теплопроводности решающим фактором при ныборе газа-носителя является разность тенлонроводкостен, газа-носителя и компонентов анализируемого газа. Поэтом) для иолхчек я маьччшал ькоп чувствительности гелий п иодород - лучите газы, применяемые для анализа углеводородов и ряда инертных и кислых газов. Однако в тех случаях, когда определяемые компоненты содержатся в количествах, превышающих 0.5 - - J %, в качестве газа-носителя можно применять азот, аргон пли воздух. Чувствительность при этом будет примерно в 6 - 7 раз меньше, чем при использовании в качестве газа-носителя гелия и водорода. [21]
При наличии самопишущего потенциометра, одновременно ведущего несколько записей, осуществляется непрерывная автоматическая регистрация концентрации всех определяемых на приборе компонентов анализируемого газа. [22]
Особенностью работы хроматографа является такой выбор скорости газа-носителя, длины колонок и соединительных трубок, при котором в момент прохождения компонентов анализируемого газа через одну из рабочих камер детектора, через вторую рабочую камеру проходит чистый газ-носитель. [23]
По окончании анализа вычислительное устройство хроматографа дает машине сигнал готовности, который отмечает наличие в запоминающем устройстве информации по каждому компоненту анализируемого газа. Это исключает возможность выбора информации из запоминающего устройства до окончания цикла анализа. [24]
![]() |
Хроматограмма разделения углеводородного газа на вазелиновом масле. [25] |
Для определения разделенных компонентов исследуемой пробы на выходе из разделительной колонки 5 установлен детектор 4, чувствительный к разности теплопроводностей чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с одним из компонентов анализируемого газа. Детектор представляет собой цилиндр из нержавеющей стали с двумя камерами объемом 0 2 см3: сравнительной и измерительной. Через сравнительную камеру проходит только газ-носитель, а через измерительную - - газ-носитель или бинарная смесь газ-носитель - компонент. В каждой камере находится по одному полупроводниковому термосопротивлению ( термистору), обладающему большим температурным коэффициентом. Каждая пара термисторов должна иметь одинаковые температурную и вольт-амперную характеристики. Термосопротивления являются плечами моста постоянного тока. [26]
![]() |
Схема детектора по теплопроводности.| Схема ионизационно-пламенного детектора1. [27] |
ДИП ( рис. 13), применяемый при анализе горючих газов, состоит из камеры, в которую одновременно по отдельным каналам поступает водород, воздух и газ-носитель в смеси с компонентами анализируемого газа. В камеру помещена горелка для сжигания водорода. В начале опыта в горелке сгорает водород в присутствии только газа-носителя. В получающемся диффузионном пламени примеси, имеющиеся в воздухе, водороде и газе-носителе, ионизируются, образуется некоторое количество ионов, за счет которых возникает незначительная электропроводность. Когда в пламя вместе с газом-носителем поступают горючие компоненты, выделяемые из колонки, количество ионов увеличивается и электропроводность пламени резко возрастает. [28]
Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. Очевидно, что при проявлении колонки газом-носителем те компоненты анализируемого газа, которые обладают меньшей растворимостью в жидком поглотителе, и будут в первую очередь выходить из колонки. [29]
![]() |
Схема газового хроматографа. [30] |