Cтраница 2
В конце диазотирования избыток нитрита натрия исчезает медленно. Конец диазотирования определяется по синей окраске иодкрахмальной бумаги. [16]
Как определяется конец диазотирования. [17]
Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной кислоты удаляют осторожным внесением 2 г соды, после чего раствор должен все же давать слабокислую реакцию на конго. [18]
Через 10 мин после конца диазотирования осторожно вносят в стакан 2 г соды, после чего раствор должен давать слабокислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге. [19]
![]() |
Схема производства красного стрептоцида. [20] |
Необходимо, чтобы к концу диазотирования в растворе не было избытка азотистой кислоты, которая во время последующего процесса азосочетания могла бы вызвать диазотирование мета-фенилендиамина. [21]
Последнее уравнение реакции соответствует определению конца диазотирования по иодкрахмальной бу - - мажке. [22]
Последнее уравнение реакции соответствует определению конца диазотирования по иодкрахмальной бумажке. [23]
Вначале прибавляют по 0 5 - 1 мл раствора NaNCb, к концу диазотирования по 0 1 мл и в самом конце по каплям. Конец титрования определяют по посинению иодкрахмальной бумаги. [24]
В тех случаях, когда ( пример - нафтионовая кислота) и амин и диазосоединение трудно растворимы, по внешним признакам конец диазотирования узнать невозможно. Но если занейтрализовать избыток минеральной кислоты, прибавив соли уксусной кислоты или бикарбоната, то образование азокрасителя ( см. азосочетание) дает доказательство присутствия непрэреагировавшего амина. [25]
В мерный цилиндр емкостью 50 мл, погруженный в снег или колотый лед, вводят 40 мл раствора сульф-аниловой кислоты; в охлажденный раствор при помощи пипетки, конец которой погружен в жидкость до дна цилиндра, вносят малыми порциями 10 мл 0 7 % - ного раствора нитрита натрия и тщательно перемешивают. Конец диазотирования устанавливают по посинению иодкрахмальной бумаги. Если посинение не наступает, то в диазораствор вносят еще 0 5 мл раствора нитрита нат-рия и вновь проверяют, пользуясь иодкрахмальной бумагой, конец диазотирования. [26]
В качестве титрованного раствора применяют раствор нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумажке в качестве индикатора. Первая капля избыточной азотистой кислоты, нанесенная на индикатор, окисляет иодид-ион до иода. [27]
В качестве титрованного раствора применяют раствор нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодкрахмальной бумаге в качестве индикатора. Капля избыточной азотистой кислоты, нанесенная на индикатор, окисляет иодид-ион до иода. [28]
Для установки титра нитрита пользуются кристаллическим сульф-аниловокислым натрием СбН4 ( МН2) 5ОзЫа 2ШО, который легко получить в совершенно чистом состоянии. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумажке. Установив титр нитрита по сульфаниловокислому натрию ( 1 моль сульфаниловой кислоты отвечает 1 молю нитрита), можно пользоваться этим раствором для количественных определений аминосоединений. Необходимо лишь всегда следить за достаточной кислотностью титруемого раствора, так как при недостаточно кислой среде происходит образование диаэоаминосоединений и определение значительно затрудняется. Вторая предосторожность, которую важно всегда соблюдать при этом определении - это охлаждение раствора во избежание неверных результатов от потери азотистой кислоты. В остальном проба очень удобна и проста и дает хорошие результаты в применении к большинству аминосоединений. [29]
При недостатке нитрита или соляной кислоты протекает побочная реакция сочетания образовавшейся 1-диазонафталин - 5-сульфокислоты с непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-суль-фокислотой с образованием красителя, который окрашивает реакционную массу в розовый цвет. Конец диазотирования проверяют пробой на отсутствие 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты. Для этого пробу массы смешивают с избытком раствора уксуснокислого натрия и наносят каплю смеси на фильтровальную бумагу. При наличии непродиазотированной 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты вытек окрашивается в красный цвет при соприкосновении с раствором тг-нитродиазобензола. В этом случае размешивание массы продолжают до тех пор, пока красное окрашивание в пробе полностью не исчезнет. [30]