Cтраница 4
До настоящего времени еще не найден универсальный внутренний индикатор на нитрит-ионы, хотя применяют дифениламин и тропеолин 00; для ряда сульфаниламидов используют диметиламинобенз-альдегид, образующий основания Шиффа, отличающиеся желтой окраской, исчезающей в конце диазотирования. [46]
К нагретым до 80 С 2 06 л воды прибавляют 858 г пара-толуидина ( I), перемешивают 20 мин при 80 С до полного расплавления I и о разования эмульсии, к которой приливают 2 84 л соляной кислоты. Массу охлаждают до 0 С, суспензию разбавляют 2 л воды и при охлаждении ( температура массы не выше 5 С) добавляют по каплям 2 06 л охлажденного 23 1 % раствора нитрита натрия, контролируя конец диазотирования по йодкрахмальной пробе. К полученному раствору соли диазония II, имеющему рН 1 - 2, добавляют ацетат натрия до рН 5 - 6 и сразу же ( при рН 5 - 6 диазосоединение неустойчиво) при 0 - 10 С приливают 8 75 л водно-спиртового раствора натриевого производного оксиметиленциклогексанона ( IV), приготовленного путем приливания в течение 3 ч к смеси 985 г циклогексанона ( III) и 1110 г этилформиата при температуре не выше 35 С 1 89 л метанольного раствора метила-та натрия, содержащего 29 5 % ( допускается колебание в интервале 26 - 31 %) основного вещества, с последующей выдержкой 4 ч при 30 - 35 СС ( когда содержание III в реакционной массе не будет превышать 3 %) и разбавлением 5 л воды при температуре не выше 35 С. [47]