Cтраница 1
Нижний конец колонки оттянут и к нему встык присоединен при помощи толстостенной резиновой трубки стеклянный кран для регулирования скорости потока. Рекомендуется использовать для этого двойной кран от пипетки для отбора дымящейся серной кислоты. Кран перед употреблением смазывают крахмальной смазкой ( см. стр. [1]
Нижний конец колонки затыкается стеклянной ватой или песком. Смола вводится в колонку в виде взвеси. После отстаивания раствор над смолой удаляется. Смола промывается несколькими миллилитрами элюента, который пропускается через колонку. Непосредственно перед использованием смола в бутиратной колонке взмучивается с элюентом и снова отстаивается. Однородность слоя смолы, отсутствие пузырьков воздуха и пустот в значительной степени определяет элюирование. Свободный объем колонки должен быть приблизительно равен половине объема, занятого смолой. [2]
Нижними концами колонки 19 намертво закреплены в обойме, несущей корпус, благодаря чему при перемещении штока цилиндра 22 перемещается и обойма с закрепленным в ней корпусом. [3]
![]() |
Медная колонка для низкотемпературной ректификации. [4] |
На нижний конец колонки при помощи толстостенной каучуковой трубки или на пробке надевается ректификационная пробка ( рис. XXXII. Емкость ее может быть различной в зависимости от количества анализируемого газа и его состава. [5]
В нижний конец колонки вставляется тампон из металлической сетки. [6]
В нижний конец колонки помещают стеклянные бусы и поверх их стеклянную вату; в колонку наливают до половины ее емкости воду. При заполнении колонки ионитом необходимо следить за тем, чтобы между зернами не попадали пузырьки воздуха. Поэтому колонку заполняют ионитом вместе с водой, хорошо взмучивая его в стакане и выливая в колонку. Так повторяют до тех пор, пока весь ионит будет переведен в колонку; воду из колонки по мере ее накопления спускают, но не ниже уровня ионита. Ионит должен всегда находиться под слоем воды. Если уровень воды в колонке почему-либо сильно понизился, то колонку перезаряжают снова, так как колонка с пузырьками воздуха сильно понижает свою производительность. Сверху ионит в колонке покрывают тонким слоем стеклянной ваты и бусами. Для набухания иониты оставляют в воде на одни сутки. Затем катионит переводят в Н - форму. Для этого колонку заполняют 2N раствором соляной кислоты и выдерживают одни сутки, после чего катионит промывают дистиллированной или деминерализованной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промывание ведут примерно с такой же скоростью, как и деминерализацию, до тех пор, пока проба воды с каплей метилового оранжевого не будет давать красного окрашивания. [7]
В нижний конец тщательно промытой и высушенной колонки закладывают стеклянную вату, а поверх засыпают силикагель. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы в столбе силикагеля не оставалось пустот, так как это приводит к образованию воздушных мешков, нарушающих нормальное проведение анализа. Силикагель засыпают небольшими порциями, непрерывно уплотняя его постукиванием по стенке колонки деревянным молоточком. Можно также осторожно постукивать колонкой об пол, предварительно надев на конец колонки резиновую пробку и подстелив на пол что-нибудь мягкое. [8]
![]() |
Схема аппарата ЦИАТИМ-58. [ IMAGE ] 53. Схема аппарата ЦИАТИМ-58а. [9] |
К нижнему концу колонки при Е: ОМОЩИ накидной гайки присоединяется металлический кубик 2 емкостью 5 л с карманом для термопары и открытой трубкой для соединения с дифференциальным манометром. [10]
К нижнему концу колонки при помощи накидной гайки присоединяется металлический кубик 2 емкостью 5 л с карманом для термопары и открытой трубкой для соединения с дифференциальным манометром. [11]
![]() |
Конструкция теплообменного элемента при очистке веществ с температурой кристаллизации ниже комнатной. [12] |
После достижения теплообменником нижнего конца колонки движение последней прекращают и по длине слоя отбирают фракции различного состава. Чаще всего для этой цели колонку по участкам выдвигают из теплообменника вниз и кристаллический слой расплавляют. [13]
Когда смесЬ достигает нижнего конца колонки, передвижение последней прекращают. Колонку по участкам выдвигают из холодильника вниз, разделяемая смесь при этом плавится и расплав отбирают по фракциям. В ходе опыта фиксируют длину фракции, ее вес и состав. [15]