Cтраница 3
Более надежные результаты могут быть получены, если в нижнем конце дренажной колонки поместить диафрагму с высоким давлением вытеснения. [31]
В сужение хроматографической колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты, нижний конец колонки закрывают и при энергичном перемешивании вливают суспензию силикагеля на высоту 350 мм. Дают слою силикагеля уплотниться и, открыв кран колонки, сливают жидкость до тех пор, пока над слоем силикагеля не останется примерно 5 мм жидкости, после чего вливают новую порцию суспензии. Операцию повторяют до тех пор, пока слой силикагеля не достигнет 300 мм. В колонке не должно быть пузырьков воздуха и посторонних включений, а столб силикагеля постоянно должен быть покрыт слоем жидкости. [32]
Кривая элюции ( вымывания) - график концентрации раствора, достигшего нижнего конца колонки, как функция всего объема перколята или фильтрата или концентрации в подвижной фазе как функции расстояния от верхнего конца колонки. Кривая фронтального анализа и кривая вытеснитель-ного проявления аналогичны. [33]
Для этого приемник отставляют и сухой микропипеткой на 0 1 мл касаются края нижнего конца колонки под углом около 90 так, чтобы вытекающие капли входили и пипетку. Пробы на определение nD следует взять в начале опыта, два раза, через каждые 2 мл вытекающей жидкости, а затем, по мире продвижения вниз желтого кольца, через 1 мл. Это необходимо делать для того, чтобы не допустить попадания в парафино-нафтеновую часть ароматических углеводородов. [34]
Кривая вымывания ( элюции) - график, выражающий зависимость концентрации раствора, достигшего нижнего конца колонки от всего объема перколята или фильтрата, а также зависимость концентрации в подвижной фазе от расстояния до верхнего конца колонки. Кривая фронтального анализа и кривая вытеснительного проявления аналогичны. [35]
Жидкостная хроматограмма - элюентная хроматограмма ( см. ниже), в которой полосы отмыты до нижнего конца колонки и последовательного проскока, а содержимое каждой полосы собрано в виде отдельной фракции. [36]
Колонка для фракционирования сделана из стекла пирекс; длина ее 125 см, диаметр 4 см. Нижний конец колонки закрыт стеклянным фильтром средней пористости. [37]
![]() |
Значения величины Яед. п для метилциклогексана ( /, циклогексана ( 2. [38] |
Мверхн - массовая скорость выхода вещества из верхнего участка колонки, МнцШН - массовая скорость выхода вещества из нижнего конца колонки. [39]
Жидкостная хром атогр ам м а - элюентная хро-матограмма ( см. ниже), в которой полосы отмыты до нижнего конца колонки и последовательного проскока, а содержимое каждой полосы собрано в виде отдельной фракции. [40]
Когда уровень раствора над колонкой силикагеля почти достигает начала колонки, прибавляется чистая порция 1 % - ного бутилового спирта в хлороформе, и эта операция повторяется до тех пор, пока слой, содержащий масляную кислоту, не достигает нижнего конца колонки. При продолжении промывания этим же раствором из колонки вымывается масляная кислота и собирается в отдельный приемник, затем производится промывание колонки 5 % - ным раствором бутилового спирта в хлороформе. При этом вымывается сначала пропионовая кислота, затем уксусная кислота, которые также собираются в отдельные приемники. Таким образом, кислоты вымываются из колонки в определенном порядке, а именно: масляная, пропионовая, затем уксусная. В самой верхней части колонки остается муравьиная кислота. [41]
![]() |
Адсорбционные хроматографические колонки. [42] |
А - центральная часть колонки № 4; Б - охладительная муфта колонки № 4; В - широкая секция колонки № 5; Г - средняя секция колонки № 5; Д - узкая секция колонки № 5; Е - водяная рубашка колонки № 5; П - приемник; а - барометрическая трубка; б - ряд наколок в колонке № 5; в - нижний конец колонки № 5; г - счетчик пузырьков. [43]
Нижний конец колонки имеет шлиф со срезом, к которому приварен отвод ( капельница) для отсчета капель стекающего орошения. [44]
Устройство обычной микроколонки приведено. Нижний конец колонки оттягивают и забивают тефлоновой ватой. Для стеклянных колонок на суженный конец колонки желательно надеть полиэтиленовую или хлорвиниловую насадку, что облегчает отбор и регулирование размера капель. [45]