Нижний конец - колонка
Cтраница 4
Колонка представляет собой стеклянную трубку с оттянутым концом, диаметр ее 15 мм, длина 350 - 400 мм. Нижний конец колонки вставлен на пробке в горло колбы для фильтрования под вакуумом. [46]
 |
Прибор для определения малых ко-личеств сероводорода. [47] |
В нижний конец колонки вставлена металлическая сетка 7 длиною до 10 мм. [48]
Хорошо высушенную колонку № 5 освобождают от силикагеля, оставшегося от предыдущих опытов, и укрепляют в штативе строго вертикально. Если нижний конец колонки оттянут на конус, то перед наполнением колонки в этот оттянутый конец помещают зерно силикагеля такого размера, чтобы оно застряло у самого выходного отверстия. Сверху насыпают более мелкие крупинки силикагеля ( примерно от 50 до 60 меш) на высоту 3 - 4 мм для того, чтобы не высыпался остальной более мелкий силикагель ( от 100 до 200 меш) при его уплотнении. Само собой разумеется, что все эти крупинки силикагеля должны быть вымыты и высушены при тех же условиях, что и основная масса силикагеля. После окончания опыта эти крупинки легко извлекаются механически. Затем в верхнюю часть колонки плотно вставляют на корковой пробке обыкновенную воронку. В воронку насыпают весь или большую часть заранее отвешенного силикагеля. По мере того как силикагель постепенно высыпается из воронки в колонку, последнюю равномерно вращают и постукивают рукой или стеклянной палочкой, одетой в каучуковую трубку, вдоль колонки - снизу вверх. Рекомендуется утрамбовывать силикагель таким образом, чтобы уровень его не понижался при дальнейшем постукивании по колонке. Всего берут такое количество силикагеля, чтобы верхний его уровень был на 3 - 4 мм ниже начала широкой секции Г колонки. Удобно вес силикагеля определять по разности весов банки с силикагелем до и после наполнения колонки. [49]
Механизм управления подъемника тележки состоит из двух поворотных колонок, верхние части которых для синхронности поворота связаны одна с другой. К нижним концам колонок приварены оси поворотных колес. Управление подъемником осуществляется двумя рукоятками. На вилах имеются два резьбовых отверстия для закрепления поддона. [50]
Отношение длины колонки к ее диаметру должно быть не менее 20 при диаметре до 50 мм и не менее 10 при диаметре до 200 мм. В нижнем конце колонки закрепляется решетка из кислотостойкого материала, на которую укладывается редкая фильтровальная ткань, например из стекловолокна, или стеклянная вата. [51]
На нижнем конце плавающей колонки было установлено центрирующее приспособление, предназначенное для устранения колебаний колонки в процессе размыва камеры. [52]
При внесении в колонку его хорошо утрамбовывают. Для этого нижний конец колонки закрывают резиновой пробкой и постукивают этим концом о пол до тех пор, пока слой силикагеля / не пересталет снижаться. Адсорбционную трубку помещают в кожух, через который циркулирует вода. Если температура застывания масла выше 20 С, в кожухе колонки поддерживают температуру 35 С и выше. Перед опытом силикагель смачивают через верх колонки: низ ко кипящим растворителем ( смещающим - см. стр. Растворитель вводят для снятия теплоты смачивания адсорбента и для уменьшения в нем возможности канало-обраэования. [53]
Глутаминовая и аспарагиновая кислоты будут проходить через колонку с наибольшими скоростями, так как при рН 3 0 они связываются со смолой слабее всех других аминокислот, тогда как Лизин, аргинин и гйстидин будут двигаться медленнее остальных аминокислот. Выходящий из нижнего конца колонки раствор ( элюат) собирают в виде небольших порций ( фракций) объемом по нескольку миллилитров каждая и определяют количества содержащихся в них аминокислот. Весь этот процесс сейчас полностью автрматизир6ван7 так что отдельные его стадии - элюиро-вание, сбор фракций, их анализ и запись данных анализа-осуществляются по заданной программе в специальном приборе - аминокислотном анализаторе. На рис. 5 - 15 показана хроматограмма проанализированной таким способом смеси аминокислот. [55]
Колонку заполняют адсорбентом ( по весу), непрерывно постукивая по ее стенкам резиновой или деревянной палочкой, покрытой резиной, или постукивая колонку об пол. В этом случае на нижний конец колонки надевают резиновую пробку. Постукивание продолжают до установления в колонке постоянного уровня адсорбента. Загруженный в колонку силикагель перед началом опыта смачивают 100 - 200 мл растворителя ( и-гептаном, фракцией алкилата и др.) для удаления воздуха и снятия тепла адсорбции. [56]
Во время перегонки обогрев регулируют реостатом 29 так, чтобы поддерживать слабое равномерное кипение конденсата в колбочке. При этом с капельницы на нижнем конце колонки ( ниже шлифа) должно стекать орошение. Орошение осуществляется за счет охлаждения верха колонки. [57]
Методика проведения анализа состоит в следующем. После загрузки силикагеля в колонку на нижний конец колонки одевается резиновая трубка, подсоединенная к вакуумной линии и при непрерывном отсасывании воздуха заливается 1 мл продукта. Продукт заливается пипеткой на 1 мл с изогнутым носиком, который приближают к стенке колонки с внутренней стороны, непосредственно около уровня силикагеля и медленно поворачивают для того, чтобы жидкость, стекая по стенке, равномерно пропитала верхний слой силикагеля, не взмутив его. В тот момент, когда продукт под действием вакуума полностью впитается, осторожно по стенке колонки заливается спирт. Когда продукт достигнет конца колонки, вакуумная линия отключается. Вытеснение продукта из колонки проводится под давлением 0 5 - 1 атм. Давление создается за счет напора воды в водопроводе. Вода подастся в колбу Бунзена по трубке, опущенной до дна, и сжимает находящийся в системе воздух. Излишек давления сбрасывается через отводящую трубку, на которой поставлен зажим для регулировки давления. [58]
 |
Прибор Подбельняка с ректификационной колонкой. [59] |
Пар обогащается наибзлее летучими компонентами, а жидкость - стекающая вниз флегма - обогащается компонентами, кипящими при более высоких температурах. Жидкие сконденсированные газы находятся в баллончике, присоединенном к нижнему концу колонки. Эту жидкость заставляют кипеть, подвергая баллончик некоторому нагреву. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5