Дозирование - проба
Cтраница 2
Важным недостатком методов дозирования проб с делением газового потока или с отбором части пробы из большого объема является заметное снижение предела обнаружения малых примесей в анализируемом материале. Кроме того, применение делителей любого типа вносит известную неопределенность в результат количественного анализа данного материала. Поэтому был предложен ряд способов непосредственного ввода малыт проб в капиллярные колонки. Так, Кеглер [41], измерив с помощью измерительной лупы длину столбика жидкой пробы в капиллярной трубке известного диаметра, соединял этот капилляр с линией подачи газа-носителя и с капиллярной колонкой. [16]
Температурная составляющая погрешности дозирования пробы продукта определяется разностью коэффициентов объемного расширения пространства камеры 5 и дозируемой жидкости. Рассчитать зависимость изменения объема мерной камеры от температуры сложно, поэтому такую зависимость получают опытным путем. С этой целью термостатируют мембранный дозатор и дистиллированную воду, а затем эту воду дозируют мембранным дозатором в изотермических условиях. Каждую дозу взвешивают и по плотности воды рассчитывают объем дозы. Такие опыты повторяют при трех-четырех температурах. Полученные результаты обрабатывают методом математической статистики и находят зависимость объема мерной камеры от температуры. [17]
При подготовке и дозировании проб жидких и газообразных веществ возникают аналогичные проблемы, сходны и устройства для их дозирования, поэтому вопросы дозирования жидкостей и газов следует рассматривать одновременно. Дозируемые вещества часто находятся не в одном агрегатном состоянии. В жидкостях могут содержаться растворенные газы, вещество может находиться в многофазном состоянии, жидкости и газы могут содержать различные количества примесей твердых веществ, например стружка или окислы металлов из материала аппаратуры, соли или песок. Иногда приходится иметь дело с газами или жидкостями, чувствительными к действию света или воздуха, быстро полимеризующимися или осмоляющимися. [18]
В - наконечник для дозирования пробы, / - выход газа-осушителя; 2 - навинчивающаяся крышка; 3 - мембрана; 4 - посаженный на компаунд резьбовой патрубок; 5 - стеклянная трубка; 6 - магнитный стержень: 7 - фторопластовое уплотнение; - стеклянный или кварцевый стержень; 9 - стеклянная трубка с оттянутым на конце капилляром 10; 11 - игла с нанесенной пробой, входящая в капиллярную колонку; 12 - фторопластовый переходник; 13 - стеклянная капиллярная колонка; 14 - стенка термостата; 15 - холодильник; 16 - магнитный держатель для перемещения магнитного стержня. [19]
Точность зависит от сходимости дозирования пробы и при анализе газов может быть высокой. Одно из преимуществ этого метода связано с тем, что он может быть использован даже в тех случаях, когда некоторые компоненты не регистрируются на хро-матограмме. [20]
 |
Выходной сигнал детектора с усилением ( и ослаблением ( люминесценции в пламени.| Пламенно-фотометрический детектор с двойным пламенем. [21] |
Приведенные на рисунке кривые получены при дозировании пробы воздуха объемом 1 мл, содержащей 0 2 мкг / ил дихлорэтана ( /), 1 - 10 - 4 мкг / мл сероуглерода ( 2, 3), 1 3 мкг / мл н-гептана ( 4, 6), 0 2 мкг / мл пропанола-2 ( 5) и 0 2 мкг / мл этилацетата ( 7); кривые 3 и 7 получены при использовании защитного стеклянного экрана. [22]
 |
Газовая схема анализатора Нефтехим-200 с одной колонкой. [23] |
Газовая схема анализатора содержит кран отбора и дозирования пробы, четыре колонки, один или два переключающих крана, используемых для коммутации разделительных колонок, и детектор. [24]
Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозирования пробы в заполненные колонки не только уменьшением размеров аппаратуры. [25]
Узлы аналитической системы хроматографа, выполняющие функции дозирования проб, газохроматографического разделе ния и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке. Основу конструкции аналитического блока составляет термостат колонок, на котором размещены дозаторы и детекторы со своими элементами термостатирования, К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и дополнительное аналитическое оборудование для предварительной под готовки пробы. [26]
Даже при наличии вышеназванных факторов ( воспроизводимость дозирования пробы, поддержание постоянных рабочих условий, хорошее разделение) нельзя быть уверенным в точной количественной оценке, если не гарантирована эквивалентность показаний применяемого детектора и связанной с ним регистрирующей аппаратуры. Возникновение сигнала в разных детекторах основано на различных принципах. [27]
Использование платино-иридиевых капилляров вместо стеклянных значительно улучшает точность дозирования нанолитровых проб. Эти капилляры химически инертны, и их внутренняя поверхность имеет исключительно высокую чистоту, поэтому они практически не обладают эффектами памяти. Такие капилляры можно прокаливать; они обладают механической прочностью, что делает их идеальным материалом для контакта с твердыми ВЭТСХ-слоями. [28]
Эту операцию следует повторять всякий раз непосредственно перед дозированием очередной пробы. [29]
Этот метод калибровки требует большой точности и воспроизводимости в дозировании проб и строгого соблюдения постоянства условий хроматографирования при калибровке и при анализе. Величина ошибки может достигать 10 - 25 % и более. [30]
Страницы: 1 2 3 4