Дозирование - проба
Cтраница 4
Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются: точность и воспроизводимость дозирования пробы; строгое соблюдение постоянства ( тождественности) условий хромато-графирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [46]
По сравнению с лабораторными приборами автоматические титраторы дискретного действия имеют ряд новых специфических узлов: автоматическую систему отбора и дозирования пробы, автоматическую систему отсчета объема израсходованного ти-трата, являющегося мерой концентрации определяемого компонента, систему дренажа и промывки аналитической ячейки после каждого цикла, устройство для синхронизации последовательности выполнения различных операций, составляющих цикл титрования. [47]
Автоматизированные системы хроматографического анализа состоят из следующих основных узлов: узла отбора и подготовки пробы к анализу, узла дозирования пробы, хроматографа ( измерительный преобразователь), узлов обработки информации и передачи ее в систему автоматического регулирования технологическим процессом. [48]
Существуют и другие циклические анализаторы, которые отличаются от описанного выше способом регулирования нагрева, конструкцией следящей системы, а также методом дозирования пробы. [49]
 |
Десорбционная приставка. [50] |
Часто этот вариант десорбции требует изменения конструкции блока испарителя, и такая переделка оправдана, если прибор предназначается для выполнения серийных анализов с дозированием пробы из сорбционных трубок. В противном случае более рациональным оказывается использование различных вспомогательных устройств. [51]
Изменение объема вводимой пробы ( в пределах, в которых не происходит искажения хроматограммы) или, что важно для метрологических расчетов, погрешность дозирования пробы не влияет на результаты определения, так как для каждого дозирования вновь проводится нормировка - отнесение к 100 % площадей всех пиков для введенного объема пробы. Наличие пика растворителя ( если он не перекрывает и не искажает пики остальных компонентов) не мешает определению и в расчетах не учитывается. Важно подчеркнуть, что поскольку при расчете содержания каждого индивидуального компонента учитывают площади пиков всех компонентов анализируемой пробы, то неточность в определении площади пика хотя бы одного из них будет искажать результат определения всех компонентов. В этом состоит главный недостаток метода внутренней нормализации. [52]
В дальнейшем для этой дели был использован после изменения узла осушки газа-носителя серийно выпускаемый лабораторный газовый хроматограф ХЛ-3 завода Моснефтекип [7] и другие отечественные хроматографы, а дозирование пробы осуществляли микрошприцем. [53]
Выше было показано, что если хроматограммы рассчитывают, пользуясь уравнением (2.13), то объем пробы продукта, температура и давление не сказываются на получаемых результатах и неточностью дозирования пробы можно пренебречь, если при этом давление, температура и объем не выходят за допустимые пределы, определенные методикой анализа. В этом случае необходимо точное автоматизированное дозирование всех последовательных проб анализируемой среды. [54]
 |
Градуироаочные зависимости для определения количественного состава двухкомпонентных полимерных систем. Т - механические смеси полибутадиена с полистиролом. 2-бута-диенстирольные термоэластоплас. [55] |
Поскольку точное дозирование микроколичеств твердых или твердоэластичных образцов высокомолекулярных соединений в пиролитическое устройство практически неосуществимо, то метод абсолютной калибровки в таком варианте применим лишь для растворимых образцов при дозировании проб в виде раствора. Очевидно, что воспроизводимость и правильность количественных результатов в этом случае зависят от точности дозирования. Существенное влияние при этом может оказывать используемый растворитель, применение летучего растворителя снижает точность дозирования вследствие изменения концентрации нелетучего соединения в пробе при испарении растворителя. Техника нанесения пробы на термоэлемент пиро-лизера также играет роль. [56]
Страницы: 1 2 3 4