Капиллярный конус

Cтраница 1

Прибор для работы с газообразными реактивами. [1]

Капиллярный конус помещается в микропробирку в капилляре ( рис. 11), назначение которого СОСТОИТЕ том, что он ограничивает воздушное пространство вокруг конуса и тем самым способствует уменьшению скорости испарения раствора. [2]

Капиллярный конус центрифугируют и возвращают в сухую камеру. Прозрачный раствор переносят в капиллярный конус для перегонки, который укреплен на держателе. Остаток серы промывают одной порцией в 40 мК 12 М раствора соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору, который затем обрабатывают 10 мХ 9М раствора бромиетово-дородной и 20 мК 3 М раствора фосфористой кислот. Конус запаивают в сухой капилляр и помещают в баню при 80 - 90 на 5 - 10 сек. Сухую камеру опять закрывают. [3]

Капиллярный конус вынимают из капилляра для перегонки и помещают на держатель в камеру. [4]

Капиллярный конус, содержащий осадок сернистого соединения, переносят на держатель в сухую камеру, которую до этого освобождают от других предметов. Рядом с капиллярным конусом кладут сосуд для реактивов с 6 М раствором аммиака. Камеру закрывают и к трехсернистому мышьяку прибавляют 10 м раствора аммиака. [5]

В капиллярный конус вводят пипетку, как описано выше. Перед тем как кончик пипетки ввести в раствор, создают небольшое давление с помощью поршневого устройства так, чтобы вода начала вытекать, как только кончик пипетки прикоснется к раствору в конусе. Из пипетки удаляют почти всю воду, оставляя только небольшое количество ее в кончике. [6]

В капиллярном конусе к 50 нл раствора смеси солей прибавляют 100 нл свежеприготовленного 2 % - ного раствора нитрата палладия и центрифугируют. [7]

Изготовляют и хранят капиллярные конусы так же, как микрососуды. Необходимо проверить форму дна каждого изготовленного конуса под микроскопом. [8]

Осадок собирают в вершине капиллярного конуса центрифугированием. Оценивают объем осадка и наблюдают оранжевый цвет сернистой сурьмы, рассматриваемой при боковом освещении. Раствор, находящийся над осадком, удаляют микропипеткой и отбрасывают. [9]

Для нагревания и выпаривания растворов в капиллярных конусах используются электрические микронагреватели или нагревательный блок. [10]

При дальнейшем повышении напряжения мениск в капиллярном конусе начинает отодвигаться к вершине. Это указывает на то, что имеет место довольно быстрое испарение. Скорость движения мениска должна быть медленной, и ее можно регулировать, или изменяя положение горячего кончика нагревателя, или изменяя напряжение, подаваемое на нагревательный элемент. Иногда случается, что в вершине конуса образуется пузырек газа, который начинает расти; он толкает жидкое содержимое капиллярного конуса к отверстию конуса. Если это происходит, то становится необходимым регулировать скорость нагревания так, чтобы этот пузырек воздуха в вершине был минимальных размеров. Когда отодвигающийся мениск доходит до отметки 15 л Л, горячий кончик быстро вынимают из камеры и выключают ток. [11]

Пикопипетка ( размеры показаны в мм. [12]

Наряду с выполнением реакций качественного обнаружения в капиллярных конусах и на площадке конденсорной палочки известны другие интересные специфические приемы качественного анализа в ультрамикромасштабе. [13]

Влажную камеру помещают на столик микроскопа, в первый капиллярный конус вно-сят 10 мХ исследуемого раствора и разбавляют его 100 мК дестиллированной воды. Осаждение сероводородом проводят, как описано в предыдущем опыте. Смесь раствора и осадка нагревают в течение 30 сек. После центрифугирования оценивают объем сернистых соединений мышьяка и сурьмы. Затем раствор, находящийся над осадком, отделяют и отбрасывают. Промывать осадок не требуется. [14]

Капилляр для перегонки имеет такую же ручку, как и капиллярный конус, которую можно положить в вазелиновое покрытие на держателе. [15]

Страницы: 1 2 3 4