Cтраница 4
Во влажную камеру помещают конденсорную палочку и держатель с тремя сосудами, в которых содержатся: 16 М раствор азотной кислоты, 0 5 М раствор азотной кислоты и буферный раствор с азотнокислым серебром. Капиллярный конус с осадком сернистого мышьяка переносят на держатель и влажную камеру закрывают. Остаток обрабатывают 5 мЪ 16 М раствора азотной кислоты и смесь опять выпаривают досуха, как описано выше. [46]
Во избежание этого прекращают подачу давления, когда мениск в пипетке подойдет к отверстию. Затем капиллярный конус отодвигают назад до тех пор, пока кончик пипетки не окажется вне жидкости в конусе. [47]
Широкий капилляр оставляют для использования в дальнейшем. Он имеет двоякое назначение. Кроме облегчения манипуляций с капиллярным конусом, он ограничивает воздушное пространство вокруг капиллярного конуса в той мере, которая достаточна для предупреждения излишне большого испарения растворов, находящихся в конусе. Когда растворы в капиллярном конусе нагревают или обрабатывают газами ( рис. 59 и 60), то используют тот же принцип. [48]
Открывают на мгновение влажную камеру и пинцетом с пробковыми наконечниками берут первый капиллярный конус. Вазелин, пристающий к ручке капиллярного конуса, быстро удаляют теплой тканью и капиллярный конус сразу же вставляют в капилляр, как показано на рис. 59; после этого капилляр вытягивают в а до получения тонкого кончика. Широкую трубку б соединяют с генератором сероводорода и воздух в капилляре вытесняют сероводородом. Когда запах выходящего сероводорода становится ясно заметным у а, кончик заплавляют. Затем капилляр запаивают в сужении в, оттягивают, отрезают от широкой части трубки и помещают на полминуты в воду при 70, которую держат наготове в стаканчике. [49]
Конец запаянного капилляра, в котором находится капиллярный конус, держат из атмосфере пара, выходящего из паровой бани, не нагревая остальную часть капилляра. Таким путем испаряют половину раствора в капиллярном конусе. Капиллярный конус с раствором висмута возвращают во влажную камеру, на площадку конденсорной палочки наносят 1 или 2 м этого раствора и обрабатывают его равным объемом реактива, состоящего из смеси йодистого калия и хинина. Наблюдается выделение оранжевого или коричневого осадка, склонного к образованию сферолитов. [50]
Широкий капилляр оставляют для использования в дальнейшем. Он имеет двоякое назначение. Кроме облегчения манипуляций с капиллярным конусом, он ограничивает воздушное пространство вокруг капиллярного конуса в той мере, которая достаточна для предупреждения излишне большого испарения растворов, находящихся в конусе. Когда растворы в капиллярном конусе нагревают или обрабатывают газами ( рис. 59 и 60), то используют тот же принцип. [51]
Около 10 M-L кислого раствора, содержащего 0 1 V сурьмы и 0 01 Т висмута, обрабатывают сероводородом. Оценивают объем осадка, а затем обрабатывают его раствором сернистого натрия. Оценивают объем остатка сернистого висмута, а раствор с сурьмой переносят в другой капиллярный конус, где его обрабатывают кислотой. Оценивают объем осадка сернистой сурьмы. Осадки сернистых сурьмы и висмута растворяют в кислоте и небольшие части растворов используют для качественных реакций. [52]
Затем вынимают держатель пипетки и в зажим манипулятора вставляют нагревательный элемент. Горячий кончик А ( рис. 63) нагревательного элемента вводят в сухую камеру и придвигают к капиллярному конусу В, содержащему раствор, подлежащий перегонке. Горячий кончик должен находиться на расстоянии около 1 мм от одной стороны капиллярного конуса и на уровне капилляра для перегонки. [53]
Открывают на мгновение влажную камеру и пинцетом с пробковыми наконечниками берут первый капиллярный конус. Вазелин, пристающий к ручке капиллярного конуса, быстро удаляют теплой тканью и капиллярный конус сразу же вставляют в капилляр, как показано на рис. 59; после этого капилляр вытягивают в а до получения тонкого кончика. Широкую трубку б соединяют с генератором сероводорода и воздух в капилляре вытесняют сероводородом. Когда запах выходящего сероводорода становится ясно заметным у а, кончик заплавляют. Затем капилляр запаивают в сужении в, оттягивают, отрезают от широкой части трубки и помещают на полминуты в воду при 70, которую держат наготове в стаканчике. [54]
В микропипетку набирают из пятого сосуда для реактивов около 150 мХ 0 5 М раствора серной кислоты. Кислоту очень медленно добавляют к вытяжке, содержащейся в растворе сернистого натрия во втором капиллярном конусе. Следует остерегаться слишком быстрого выделения сероводорода, так как при этом может произойти выбрасывание раствора и осадка из капиллярного конуса. Смесь перемешивают, приводя в колебание медную трубку поршневого устройства во время прибавления кислоты. Наконец, капиллярный конус удаляют из влажной камеры, запаивают в капилляр и нагревают в течение 10 мин. [55]
Необходимые для работы реактивы держат в пробирках с пипетками. Пробирки, в свою очередь, размещают в штативе удоб - ной формы. Реактив в микропипетку забирают из специального конуса диаметром 4 - 5 мм, изготовленного по типу капиллярного конуса, ножка которого диаметром 1 5 - 2 мм и длиною 6 - 7 см изогнута под прямым углом. [56]