Капиллярный конус

Cтраница 2

Осадок диметилглиоксимата никеля в капиллярном конусе. [16]

Во влажную камеру помещают четыре микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. В одном мерном капилляре отмеривают раствор соли никеля, в другом - раствор диметилглиоксима. Осаждение проводят в конусе. [17]

Раствор, содержащий сурьму, набирают е микропипетку и переносят во второй капиллярный конус. Сернистый висмут промывают двумя порциями по 10 мХ дестиллированной воды из второго сосуда с реактивами. Первую промывную воду объединяют с раствором, а вторую отбрасывают. [18]

Во влажную камеру помещают три микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. Один из сосудов наполняют дистиллированной водой, другой - раствором хлорида калия и третий - раствором нитрата серебра. Пипеткой из сосуда забирают около 10 trik раствора нитрата серебра, измеряют точно этот объем в одном из мерных капилляров и пипеткой переносят в конус. Разбавляют раствор вдвое водой. [19]

Во влажную камеру помещают три микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. [20]

Внесение растворов в капиллярный конус ( увеличено приблизительно в 45 раз. [21]

Создавая поршнем небольшое давление, удаляют остаток раствора из кончика микропипетки, и капиллярный конус немедленно убирают с помощью механического столика. [22]

Капилляр вынимают из бани и разрезают в а ( рис. 60, Б) у конца ручки капиллярного конуса. Конус и капилляр после этого переносят в микроконус, как показано на рис. 60, А, и его содержимое центрифугируют; время и скорость выбирают заранее. Черный цвет остатка сернистого висмута наблюдают на белом фоне при боковом освещении. [23]

Из третьего сосуда для реактивов набирают в микропипетку около 20 мХ 0 12 М раствора азотной кислоты и переносят на осадок в капиллярном конусе. Промывную жидкость выливают на стенку капиллярного конуса на небольшом расстоянии от осадка. Жидкость медленно выталкивают из микро-пипетки, чтобы не взмутить осадок. Измеряют и записывают расстояние от вершины капиллярного конуса до мениска промывной жидкости. Промывную жидкость оставляют в соприкосновении с осадком на 1 мин. Используя вышеописанный прием отделения раствора от осадка, промывную жидкость набирают в микропипетку и отбрасывают. Обработку повторяют второй порцией 20 лХ кислоты. [24]

Первый капиллярный конус вносят в поле зрения микроскопа и фокусируют на кончике сужения, который должен лежать на оси конуса. Капиллярный конус несколько отодвигают назад так, чтобы его отверстие находилось около центра поля зрения. Кончик микропипетки придвигают к отверстию конуса, фокусируют с помощью манипулятора и помещают на одну линию с осью конуса. При небольшом давлении, подаваемом поршнем, содержимое пипетки медленно выливают в вершину конуса. [25]

В капиллярном конусе должно находиться 10 мХ раствора. Расстояние от вершины до мениска измеряют окулярным микрометром и записывают для использования в дальнейшем. [26]

Капиллярный конус, содержащий осадок сернистого соединения, переносят на держатель в сухую камеру, которую до этого освобождают от других предметов. Рядом с капиллярным конусом кладут сосуд для реактивов с 6 М раствором аммиака. Камеру закрывают и к трехсернистому мышьяку прибавляют 10 м раствора аммиака. [27]

С уменьшением объема испытуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре также необходим микроскоп с малым увеличением. Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы: 0 01 уу Ва в виде сернокислой соли [2], 0 02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0 2 уу Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0 4 уу Fe в виде берлинской лазури и 0 5 уу Fe в виде роданистого железа. [28]

Кончик микропипетки вставляют в капиллярный конус и продвигают вперед до тех пор, пока ее отверстие не коснется стенки конуса недалеко от поверхности осадка. [29]

Капиллярный конус центрифугируют и возвращают в сухую камеру. Прозрачный раствор переносят в капиллярный конус для перегонки, который укреплен на держателе. Остаток серы промывают одной порцией в 40 мК 12 М раствора соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору, который затем обрабатывают 10 мХ 9М раствора бромиетово-дородной и 20 мК 3 М раствора фосфористой кислот. Конус запаивают в сухой капилляр и помещают в баню при 80 - 90 на 5 - 10 сек. Сухую камеру опять закрывают. [30]

Страницы: 1 2 3 4