Капиллярный конус

Cтраница 3

Из третьего сосуда для реактивов набирают в микропипетку около 20 мХ 0 12 М раствора азотной кислоты и переносят на осадок в капиллярном конусе. Промывную жидкость выливают на стенку капиллярного конуса на небольшом расстоянии от осадка. Жидкость медленно выталкивают из микро-пипетки, чтобы не взмутить осадок. Измеряют и записывают расстояние от вершины капиллярного конуса до мениска промывной жидкости. Промывную жидкость оставляют в соприкосновении с осадком на 1 мин. Используя вышеописанный прием отделения раствора от осадка, промывную жидкость набирают в микропипетку и отбрасывают. Обработку повторяют второй порцией 20 лХ кислоты. [31]

Конец запаянного капилляра, в котором находится капиллярный конус, держат из атмосфере пара, выходящего из паровой бани, не нагревая остальную часть капилляра. Таким путем испаряют половину раствора в капиллярном конусе. Капиллярный конус с раствором висмута возвращают во влажную камеру, на площадку конденсорной палочки наносят 1 или 2 м этого раствора и обрабатывают его равным объемом реактива, состоящего из смеси йодистого калия и хинина. Наблюдается выделение оранжевого или коричневого осадка, склонного к образованию сферолитов. [32]

В сухой камере должны быть три сосуда, содержащие 12 М раствор соляной кислоты, 9 М раствор бромистоводородной кислоты и ЗМ раствор фосфористой кислоты. Кроме этих сосудов с реактивами, на держатель помещают капиллярный конус, который должен входить в отверстие капилляра для перегонки; капилляр держат наготове в банке. [33]

Осаждение сероводородом.| Работа с капиллярным конусом. [34]

Открывают на мгновение влажную камеру и пинцетом с пробковыми наконечниками берут первый капиллярный конус. Вазелин, пристающий к ручке капиллярного конуса, быстро удаляют теплой тканью и капиллярный конус сразу же вставляют в капилляр, как показано на рис. 59; после этого капилляр вытягивают в а до получения тонкого кончика. Широкую трубку б соединяют с генератором сероводорода и воздух в капилляре вытесняют сероводородом. Когда запах выходящего сероводорода становится ясно заметным у а, кончик заплавляют. Затем капилляр запаивают в сужении в, оттягивают, отрезают от широкой части трубки и помещают на полминуты в воду при 70, которую держат наготове в стаканчике. [35]

Микроконус помещают на паровую баню и держат там до тех пор, пока раствор в капиллярном конусе не испарится практически досуха. [36]

Затем вынимают держатель пипетки и в зажим манипулятора вставляют нагревательный элемент. Горячий кончик А ( рис. 63) нагревательного элемента вводят в сухую камеру и придвигают к капиллярному конусу В, содержащему раствор, подлежащий перегонке. Горячий кончик должен находиться на расстоянии около 1 мм от одной стороны капиллярного конуса и на уровне капилляра для перегонки. [37]

Цвет осадка наблюдают при боковом освещении. Наблюдение в прохо - дящем свете используют для оценки объема осадка и микроскоп фокусируют на вершине сужения капиллярного конуса. [38]

Устройство для помещения в печь малой авески. [39]

Все химические операции проводятся на предметном столике микроскопа с использованием микроманипуляторов. При этом следует подчеркнуть, что особое значение имеет строгое соблюдение всех деталей эксперимента, как то: обязательная гидрофо-бизация пипетки, точное и быстрое отмеривание растворов и реактивов, полное насыщение парами воды влажной камеры, соответствующая обработка капиллярных конусов. Предварительными опытами по калибровке весов была выяснена необходимость тройного отсчета при каждом взвешивании. [40]

Первый капиллярный конус вносят в поле зрения микроскопа и фокусируют на кончике сужения, который должен лежать на оси конуса. Капиллярный конус несколько отодвигают назад так, чтобы его отверстие находилось около центра поля зрения. Кончик микропипетки придвигают к отверстию конуса, фокусируют с помощью манипулятора и помещают на одну линию с осью конуса. При небольшом давлении, подаваемом поршнем, содержимое пипетки медленно выливают в вершину конуса. [41]

Последнюю порцию раствора набирают особенно осторожно, чтобы сразу можно было прекратить операцию, как только в кончик микропипетки начнет входить воздух. Капиллярный конус с осадком убирают. Мимропипетку извлекают из камеры. Пипетку один раз споласкивают водой; однако этого можно не делать. [42]

Микропипетку тщательно моют концентрированной соляной кислотой и водой. Затем к сернистому висмуту добавляют 10 мХ ЗМ раствора азотной кислоты. Капиллярный конус запаивают в капилляр и налревают в течение 5 мин. Не открывая широкого капилляра, содержимое капиллярного конуса исследуют под микроскопом, чтобы убедиться в том, что вся сернистая сурьма растворилась. [43]

Сернистую сурьму обрабатывают 10 мХ концентрированной соляной кислоты. Капиллярный конус запаивают в капилляр, содержащий некоторое количество концентрированной соляной кислоты, и нагревают при 70 до тех пор, пока не останется только белый остаток серы. Капиллярный конус центрифугируют, 1 или 2 мК прозрачного раствора наносят на площадку конденсорной палочки и обрабатывают равным объемом реактива. Выделение желтого осадка подтверждает присутствие сурьмы. [44]

Сернистые соединения обрабатывают 30 м 12 М раствора соляной кислоты. Капиллярный конус опять вынимают из камеры, запаивают в сухой капилляр и помещают в водяную баню при 70 на 15 сек. Затем смесь тщательно перемешивают с помощью электровибратора. [45]

Страницы: 1 2 3 4