Концентрация - анализируемый элемент
Cтраница 3
При таком методе работы очевидно, что вариации в условиях испарения пробы и вариации в условиях наблюдения спектра будут в далеко идущей степени действовать одинаково на обе сравниваемые линии и следовательно, не оказывать влияния на их относительную интенсивность. Измеряемая величина относительной интенсивности анализируемой линии и линии сравнения будет при этих условиях в основном функцией только концентрации анализируемого элемента в пробе и может быть привлечена в качестве меры этой последней. [31]
На приборе измеряют интенсивность спектральной линии анализируемого элемента. Логарифм отношения интенсивности спектральной линии, замеренной при введении в пламя горелки чистого растворителя, к интенсивности при введении анализируемого раствора является функцией концентрации анализируемого элемента в растворе. [32]
Световой поток, составляющий спектральную линию средней интенсивности в приборе со средней дисперсией, равен примерно 10 - 7 лм. Но при количественном анализе нужно не просто отметить появление сигнала, а измерить его с достаточной точностью, чтобы было видно изменение сигнала в зависимости от концентрации анализируемого элемента. Поэтому необходимо усиление сигнала по крайней мере в 10000 раз, даже если для измерения усиленного сигнала использовать чувствительный гальванометр. [33]
Световой поток, составляющий спектральную линию средней интенсивности в приборе со средней дисперсией, равен примерно 10 - 7 лм. Но при количественном анализе нужно не просто отметить появление сигнала, а измерить его с достаточной точностью, чтобы было видно изменение сигнала в зависимости от концентрации анализируемого элемента. Поэтому необходимо усиление сигнала по крайней мере в 10 000 раз, даже если для измерения усиленного сигнала использовать чувствительный гальванометр. [34]
Для каждого единичного измерения эталона определяют величину е а - xt, где xi - результат данного измерения, выраженный уже с помощью градуировочного графика в концентрациях анализируемого элемента, а а - содержание элемента в эталоне, исправленное снесением эталона на градуировочный график ( ср. [35]
Хроматография принадлежит к группе методов разделения, основанных на различных процессах распределения веществ между двумя фазами. При контакте этих двух фаз происходит химическое взаимодействие, например ионный обмен, или поглощение за счет сил Ван-дер - Ваальса, в результате чего вещества распределяются так, что концентрация анализируемых элементов в жидкости ( или газе) уменьшается, происходит поглощение-сорбция анализируемых элементов твердым поглотителем. [36]
В атласах чувствительных линий элементов приведены обычно спектрограммы, которые сняты в стык со спектром железа, для большинства из спектральных линий которого длины волн определены с очень большой степенью точности ( см. § 5 гл. Особен но наглядны те из атласов последних линий элементов, которые содержат спектрограммы для анализируемых элементов с уменьшающейся концентрацией в пробе ( 0 1; 0 01; 0 001 %), что показывает порядок исчезновения последних линий при уменьшении концентрации анализируемых элементов. [37]
Из фотографических методов полуколичественного анализа применяют метод спектров сравнения и метод появления или исчезновения чувствительных линий. В методе спектров сравнения на одной пластинке фотографируют спектры нескольких эталонов и спектр пробы, а затем сравнивают на глаз почернение линий определяемого элемента в полученных спектрах. Такое сравнение позволяет установить пределы концентраций анализируемого элемента. В методе появления или исчезновения линий сначала с помощью эталонов устанавливают, при каких концентрациях появляются или исчезают те или иные чувствительные линии элементов, а затем, используя полученные данные, находят ориентировочное содержание элемента в пробе. [38]
На направляющих, по которым перемещаются умножители, в местах соответствующих линий располагаются щели, положение которых определяется заранее. При этом все же требуется окончательная точная юстировка умножителя перед щелью с помощью соответствующих регулировочных винтов. Поэтому, если скорость анализа имеет первостепенное значение, а концентрации анализируемых элементов лежат в известных пределах, то для линии сравнения и для каждой из анализируемых линий применяются отдельные умножители. Измерение интенсивности всех линий происходит одновременно. [39]
Повышение эффективности спектрального анализа связано с улучшением метрологических характеристик метода. Поэтому в последние годы интенсивно развивается новое научное направление - метрология спектрального анализа. Роль метрологии в спектральном анализе особенно велика, так как измеренный аналитический сигнал связан сложной зависимостью с концентрацией анализируемого элемента. Реализация этой зависимости на практике-возможна только посредством градуирования с использованием, стандартных образцов. [40]
 |
Изменение во времени наведенной активности нуклидов 24Na ( /, 56Мп ( 2 и их суммарной активности ( 3. [41] |
Условия облучения и измерения наведенной активности анализируемого и стандартного образца должны быть абсолютно одинаковыми. Идентичность их вещественного состава, равные массы и одинаковая степень измельчения сводят до минимума влияние активируемых примесей. По измеренным активностям пробы и стандартного образца, отнесенным к определенному моменту времени после окончания облучения, находят концентрацию анализируемого элемента путем сравнения Р - или у-активностей пробы и стандартного образца. [42]
Зачастую практически наиболее удобным приемом уничтожения систематических расхождений между результатами спектрального и химического анализов является введение поправок в результаты спектральных определений путем соответствующего смещения и, если нужно, поворота градуировочных графиков. Использование этого приема требует, однако, весьма большой осторожности. Величина расхождений должна быть установлена на очень большом экспериментальном материале, чтобы устранить влияние случайных ошибок, причем величину расхождения необходимо определить в отдельности для нескольких значений концентраций анализируемого элемента, ибо расхождения для различных областей концентраций могут быть различны. [43]
Варьируя ступенями концентрацию элемента Z в пробе, подбирают для каждой ступени концентрации по одной линии элемента Z и элемента G так, чтобы для данной концентрации интенсивности обеих линий были равны. Комбинируя, таким образом, линии элемента Z и элемента О, получают некоторый набор пар линий. В каждой паре одна из линий принадлежит анализируемому элементу, а другая - - основному элементу пробы; обе линии равны по интенсивности при определенных, различных для каждой пары, концентрациях анализируемого элемента в пробе. [44]
Существующие методы анализа целесообразно классифицировать по способу измерения интенсивности линий и подрязделить на три группы: фотографические, визуальные и фотоэлектрические методы. Наиболее распространены в настоящее время фотографические методы. В этих методах объектом измерений является почернение изображений линий на спектрограмме, от которых, с помощью различных приемов фотографической фотометрии, переходят к интенсивностям, вызвавшим эти почернения или непосредственно к определению концентрации анализируемого элемента. [45]
Страницы: 1 2 3 4