Cтраница 4
В рассматриваемой системе в пространстве между зернами смолы остается раствор нитрата натрия более концентрированный, чем тот, который используется как элюент в начале следующего разделения. Чтобы удалить из колонки этот концентрированный раствор, перед началом следующего опыта достаточно пропустить всего - 70 мл 0 50 М раствора нитрата натрия. Недостатком элютивной хроматографии, малосущественным для аналитической химии, является необходимость введения в колонку небольших проб. Тем не менее концентрация анализируемых элементов в элюате, как правило, вполне достаточна, например для спектрофотометрического определения. [46]
Методами ИК-спектроскопии, электронной микроскопии и рентгенографии исследованы структура и состав внешнего слоя каменного литья после воздействия растворов Н2зо4 и НЗРО. Установлено возникновение двух резко различающихся слоев. Ближайший к агрессивному раствору слой состоит, в основном, из крупнопористого крем-негеля с высокополимеризованным каркасом с встроенными в него атомами ддициния. Более глубокий слой характеризуется резким изменением концентрации анализируемых элементов ( AI, Si, Ре) и является, по-видимому, ионообменным. [47]
Для уменьшения влияния изменений вещественного состава вмещающей породы и руды, который обусловливает степень поглощения первичного и характеристического излучения, при проведении опробования стенок горных выработок используют способ спектральных отношений. Сущность этого способа заключается в том, что с помощью двухканального гамма-спектрометра измеряют отношение скоростей счета в двух участках спектра, один из которых соответствует энергии характеристического излучения определяемого элемента, а второй имеет большие значения. В первом канале измеряют интенсивность характеристического излучения, а во втором - интенсивность рассеянного излучения источника, отражающего изменения поглощающих свойств пород. Обобщение большого фактического материала показывает, что спектральное отношение пропорционально концентрации анализируемого элемента и слабо зависит от вещественного состава среды. [48]
Во время экспонирования и зарядки конденсаторов измерительный прибор подключен к конденсатору С ] ( конденсатор сравнения) канала неразложенного света. Когда напряжение на этом конденсаторе достигает определенное, заранее выбранное значение, система автоматически выключает генератор и измерительный прибор 23 переключается на измерение напряжения на конденсатор С2 ( конденсатор аналитической линии) канала аналитической линии. Показания измерительного прибора дают возможность измерить относительную ин-тентивность аналитической линии анализируемого элемента и интенсивности неразложенного света, который заменяет линию внутреннего стандарта. Таким образом, показания измерительного прибора могут быть при помощи соответствующих эталонов калиброваны в концентрации анализируемого элемента. [49]
Поэтому анализируемую пробу вводят в высокотемпературное пламя, где она испаряется и диссоциирует на отдельные атомы, так же как и в методе пламенной фотометрии. Для более полной диссоциации молекул обычно используют восстановительное пламя, в котором образование устойчивых двухатомных молекул происходит реже. Концентрацию анализируемых элементов в пламени определяют не по излучению возбужденных атомов, а по поглощению света от дополнительного источника невозбужденными атомами. В качестве источника света используют отпаянные трубки с полым катодом ( или высокочастотным разрядом), в которые тем или иным способом вводится один или несколько определяемых элементов. Такие трубки в течение длительного времени стабильно излучают узкие резонансные линии введенных элементов. Проходя через пламя, это излучение частично поглощается невозбужденными атомами анализируемой пробы, введенной в пламя. [50]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 мл и 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель и 1 % - ного раствора желатины и доводят раствор до метки аммиач ной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Полярограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель 0 1 % - ной желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочныи график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [51]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5 мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 млн 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатины и доводят раствор до метки аммиачной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Подпрограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [52]