Кристаллизационное концентрирование

Cтраница 4

Выбор условий концентрирования примесей в излагаемых ниже методиках основан на результатах исследований и теоретических обобщениях, которые были обсуждены в предыдущих разделах данной главы. Техника низкотемпературного кристаллизационного концентрирования подробно изложена в разд. [46]

Зависимость С / С0 от д в случае горизонтальной направленной кристаллизации с испарением примеси при k 0 2, S0 5 см2, fm 2 5 10 - 3 г с - 1 и при разных значениях Х2. [47]

Оценки и Я 2 по формулам ( 140) и ( 141) пригодны лишь при проведении кристаллизации в глубоком вакууме. В этих условиях кристаллизационное концентрирование примесей или выращивание легированных монокристаллов неосуществимо. При давлении воздуха или инертного газа, близком к атмосферному, скорость испарения уменьшается на 1 5 - 2 порядка [124] и аналитическое концентрирование примесей в указанных системах становится возможным, хотя кривые распределения будут заметно отличаться от идеальных. [48]

Работы последнего десятилетия показали, что управляемая кристаллизация в трубчатом контейнере, лежащая в основе многих методов выращивания монокристаллов и глубокой очистки веществ [3], с успехом может быть применена для аналитического концентрирования содержащихся в них примесей. Этот метод, названный кристаллизационным концентрированием [4], удачно дополняет традиционные методы обогащения, так как позволяет эффективно концентрировать примеси разной природы, в том числе катионы щелочных металлов, химические аналоги основы, анионы и органические примеси. Будучи безреактивным, метод характеризуется низким уровнем общего фона; он легко поддается автоматизации, а при необходимости позволяет экономить дорогостоящий анализируемый материал благодаря возвращению его в производство после отбора концентрата. [49]

Некоторые из указанных процессов могут способствовать повышению эффективности очистки в тех случаях, когда целью управляемой кристаллизации является удаление вредных примесей. Однако при выращивании монокристаллов или кристаллизационном концентрировании микрокомпонентов эти процессы, как правило, нежелательны, так как затрудняют или даже делают невозможным управление составом монокристалла или расчет состава исходной загрузки по результату анализа концентрата. [50]

Заметим, что прямой расчет эффективности концентрирования ( по определению) возможен только после разработки и экспериментальной проверки методики анализа. В то же время предварительные оценки Ilj, ср, П2 и П3 позволяют заранее судить о целесообразности применения кристаллизационного концентрирования для решения конкретной аналитической задачи. [51]

В отличие от других методов обогащения при кристаллизационном концентрировании отпадает или существенно упрощается операция переведения анализируемого препарата в раствор. Если в обычных методах обогащения такой обработке подвергают всю навеску препарата уже на первой стадии анализа, то при использовании кристаллизационного концентрирования ее удается либо вовсе исключить ( например, при спектральном окончании анализа), либо свести к обработке небольшого по массе концентрата. [52]

В этом плане следует отметить перспективность применения контейнеров из стеклоуглерода для концентрирования примесей из высокотемпературных расплавов, а также целесообразность продолжения работ по созданию удобных разборных контейнеров для кристаллизационного концентрирования, рассчитанных на многократное применение. [53]

Характеристики кристаллизационно-ионометрического определения микропримесей галогенид-ионов. [54]

Направленная кристаллизация ВСЭ является одним из наиболее подходящих в данном случае методов концентрирования примесей в водорастворимых солях. Однако кристаллизационное концентрирование не может повысить селективность определения данного иона по отношению к сопутствующим, поскольку значения kL для разных примесей в данной матрице близки. Коэффициенты селективности указанной пары ионов ( XQ - / BJ - 3 - Ю2, Кцг - / с1 - 3 - 10 - 3) свидетельствуют о том, что хлориды практически не мешают определению бромидов при помощи бромид-селективного электрода, тогда как присутствие бромидов существенно ограничивает возможности ионометрического определения хлорид-ионов. [55]

Контроль содержания сопутствующих редкоземельных элементов в препаратах РЗЭ весьма актуален. Прямое спектрографическое определение при помощи спектрографов с большой дисперсией позволяет определять не менее тысячных долей процента примесей РЗЭ в этих веществах. Применение кристаллизационного концентрирования позволяет достичь тех же результатов при меньших затратах времени и ручного труда. [56]

Кристаллизационные методы концентрирования не требуют для проведения каких-либо реактивов. Процесс концентрирования не вносит значимой погрешности. Высокая воспроизводимость кристаллизационного концентрирования дает возможность вносить поправочные коэффициенты для микропримесеи, не полностью извлекаемых в концентрат, и уменьшать навеску аналитического концентрата с целью повышения коэффициентов концентрирования. [57]

Проведение управляемой кристаллизации при относительно низких температурах сводит к минимуму вероятность появления значимых систематических погрешностей, которые обусловлены неконсервативностью процесса концентрирования и были рассмотрены в предыдущей главе. В разделах 3.3 и 4.3 уже проводились примеры аналитического концентрирования различных примесей ( в том числе термически неустойчивых) из расплавов низкоплавких органических соединений и некоторых металлов. Данная глава посвящена низкотемпературным вариантам кристаллизационного концентрирования микрокомпонентов из водно-солевых растворов эвтектического состава и расплавов кристаллогидратов неорганических солей. [58]

Так, определив на основании опытов по направленной кристаллизации равновесный коэффициент разделения заданной системы основное вещество-примесь, нетрудно построить для интересующего концентрационного интервала линию солидуса при известной линии ликвидуса, полученной, например, методом дифференциального термического анализа. При решении вопроса о существовании области твердых растворов в бинарных системах с малым содержанием одного из компонентов она даже имеет преимущество в точности по сравнению с таким классическим методом, как метод дифференциального термического анализа. Находит она применение и как метод кристаллизационного концентрирования примеси [50-52] при анализе веществ особой чистоты. [59]

Зависимость kL от частоты вращения мешалки со ( с - для примеси сульфатов в ВСЭ на основе Csl при С0. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5