Cтраница 4
Для того чтобы получить полиамид с большим молекулярным весом, необходимо изменить конструкцию полимеризационного оборудования и технологические режимы, в частности увеличить время полимеризации. Разрабатываемый в последнее время процесс непрерывного получения гранулята предусматривает резкую интенсификацию операций экстракции и сушки полиамидной крошки. Удаление НМС из полимера в этом случае происходит в аппарате непрерывного действия при повышенной температуре и давлении, что значительно сокращает время водной экстракции. [46]
Влажность полиамидной крошки, поступающей на формование, имеет очень большое значение. Ниже, в разделе 4.4.2 части II, будет более подробно рассмотрена связь между условиями сушки полиамидной крошки и появлением утолщений на сформованном волокне. [47]
В аппарате установлена быстроходная мешалка типа крыльчатки, число оборотов которой можно изменять в интервале 45 - 270 об / мин. Внутренний нагреватель конструктивно соединен с мешалкой таким образом, что вода, используемая для экстракции, и смесь воды с полиамидной крошкой просасывается снизу вверх между змеевиками нагревателя. Благодаря этому вода и крошка непрерывно циркулируют в аппарате, что обеспечивает наибольшую интенсивность процесса экстракции. [48]
Высота площадки над уровнем второго этажа должна обеспечить удобство обслуживания фильеры снизу. Таким образом, прядильная машина фактически проходит через два междуэтажных перекрытия с первого этажа до чердачного помещения, где обычно монтируется установка, обеспечивающая простую транспортировку полиамидной крошки к прядильным головкам. [49]
Для обеспечения бесперебойности процесса формования на описанной в предыдущем разделе прядильной машине с плавильной решеткой необходимо соблюдать ряд условий, которые будут подробно изложены в следующих разделах. Кроме этих общих правил проведения технологического процесса, обусловленных свойствами полиамидов, особенностями процесса формования из расплава при применении одинаковой в принципе конструкции прядильных машин, в ряде случаев возможны некоторые отклонения, связанные с особенностями конструкции отдельных частей машины, выбранной схемой проведения процесса формования ( простые, двойные или счетверенные прядильные места) или с предварительной подготовкой полиамидной крошки, используемой для формования волокна. Некоторые различия в свойствах, качестве и прочности получаемого полиамидного шелка требуют применения при формовании особых приспособлений и приемов. Мнения о целесообразности того или другого приема при формовании волокна расходятся. Это не удивительно, если учесть, что метод формования из расплава применятся сравнительно недавно. Однако и в этом случае справедливо основное положение, относящееся к формованию всех видов химических волокон и заключающееся в том, что все многообразие свойств волокна - его достоинства и недостатки - определяются в известной степени правильным или неправильным проведением процесса формования. [50]
Через трубопровод, показанный на рис. 120, в плавильную чашу непрерывно пропускают азот высокой степени очистки ( содержание кислорода 0 001 %), выходящий через отвод на аккумуляторном патрубке. Необходимость пропускания азота объясняется двумя причинами: во-первых, подача азота имеет целью исключить попадание кислорода воздуха в прядильную головку, а также в пространство над и под плавильной решеткой; во-вторых, с уходящим азотом отводятся постепенно образующиеся водяные пары. Хотя полиамидная крошка, как уже указывалось, должна быть высушена очень тщательно, все же в ней всегда имеются следы влаги. Поскольку при длительной работе прядильной машины перерабатываются в волокно значительные количества крошки, то над прядильной головкой - в аккумуляторном патрубке и в бункере - собираются заметные количества водяных паров, если не обеспечить непрерывное удаление этих паров из замкнутой прядильной системы. Как указывалось, пары воды отводят вместе с продуваемым азотом. Для контроля количества вводимого азота его отвод на каждом прядильном месте снабжается счетчиком пузырьков. При введении прядильного места в эксплуатацию необходимо позаботиться, чтобы в прядильной системе было небольшое избыточное давление азота. Во избежание потерь сравнительно дорогого очищенного азота вся система должна быть хорошо герметизирована. [51]
Наряду с созданием непрерывных поточных линий был несколько модифицирован и периодический способ. Вместо обычных вакуум-барабанных сушилок применяется сушка в псевдоожиженном слое, что позволяет значительно интенсифицировать процесс сушки крошки. Предложены [26] методы обработки полиамидной крошки в атмосфере азота при температуре около 200 С. Это позволяет совместить операцию удаления влаги с демономеризацией и деполимеризацией полимера. Наиболее сложным вопросом, возникающим при применении высокотемпературных методов сушки, является обеспечение усло-вий, исключающих окисление крошки. В противном случае даже следы кислорода вызывают пожелтение и окисление полиамида. [52]
Такой способ применяется преимущественно при формовании волокна из поликапроамида для обеспечения возможно более низкого содержания низкомолекулярных фракций в получаемом шелке. Как уже указывалось, после расплавления полиамидной крошки устанавливается соответствующее данной температуре равновесие между низко - и высокомолекулярными фракциями, если, например, время пребывания расплава в болоте достаточно для этого. Чтобы не допустить слишком высокого содержания низкомолекулярных фракций в шелке, рекомендуется проводить формование на нижнем пределе оптимальной для каждого полиамида температуры формования и в первую очередь следить за тем, чтобы расплав находился в болоте в течение возможно более короткого времени. Поэтому объем болота должен быть минимальным. Однако размеры и форма болота определяются необходимостью создать условия, при которых пузырьки, образующиеся при плавлении полиамида, могли бы подниматься вверх и не попадали бы в подаваемую прядильными насосиками массу расплава, а затем в элементарные волоконца. Можно еще раз сослаться на уже цитированную работу Роденахера [25], в которой указывается на возможность значительных различий во времени пребывания расплава в болоте при использовании системы подачи вязкой жидкости к зеркалу стекающего вниз высоковязкого расплава. Эти различия вызваны образованием так называемой мертвой зоны, которое имеет место в тех случаях, когда при определении формы емкости для расплава ( болота) не придают должного значения режиму течения. Поэтому, как правило, необходимо возможно полнее высушивать полиамидную крошку ( чтобы уменьшить образование пузырьков водяного пара после плавления крошки) и добиваться минимального содержания в ней низкомолекулярных фракций. [53]
Чтобы не деструктировать исходный полимер, нагревают только небольшое количество полимера; для этой цели разработан метод формования на плавильной решетке. Полиамид, полученный в виде лент неравномерной толщины, превращают в крошку, тщательно высушивают и помещают в сборник, откуда через специальное отверстие его подают на плавильную решетку, состоящую из трубок, нагреваемых до требуемой температуры. Расстояние между трубками должно быть таким, чтобы полиамидная крошка не могла проваливаться. При соприкосновении с горячими трубками ( для найлона-66 при 285) полимер расплавляется и стекает на дно плавильной камеры, образуя так называемое болото, размеры которого должны быть возможно меньше. Из расплавленной массы удаляют пузырьки газов и фильтруют через слои песка с различной величиной зерен. Отфильтрованная масса поступает в прядильный насо-сик и расположенный за ним дозировочный насосик. Фильеры изготовляются обычно из особых сортов стали и имеют отверстия очень точного размера, из которых вытекает расплав. [54]
Чтобы не деструктировать исходный полимер, нагревают только небольшое количество полимера; для этой цели разработан метод формования на плавильной решетке. Полиамид, полученный в виде лент неравномерной толщины, превращают в крошку, тщательно высушивают и помещают в сборник, откуда через специальное отверстие его подают на плавильную решетку, состоящую из трубок, нагреваемых до требуемой температуры. Расстояние между трубками должно быть таким, чтобы полиамидная крошка не могла проваливаться. При соприкосновении с горячими трубками ( для найлона-66 при 285) полимер расплавляется и стекает на дно плавильной камеры, образу я так называемое болото, размеры которого должны быть возможно меньше. Из расплавленной массы удаляют пузырьки газов и фильтруют через слои песка с различной величиной зерен. Отфильтрованная масса поступает в прядильный насо-сик и расположенный за ним дозировочный насосик. Фильеры изготовляются обычно из особых сортов стали и имеют отверстия очень точного размера, из которых вытекает расплав. [55]
После экстракции отделяют избыток влаги от полиамидной крошки центрифугированием; правда, имеются данные, что этот процесс незначительно влияет на продолжительность сушки; поэтому на ряде заводов отказались от центрифугирования крошки. После центрифугирования ( или непосредственно из экстрактора) крошка поступает во вращающуюся барабанную вакуум-сушилку или в вакуумную сушилку типа пьяной бочки. Барабанная вакуум-сушилка имеет вращающуюся ось, на которой укреплен барабан, заполняемый полиамидной крошкой. Экстрактор для деде - и обогревается паром. Он может роновой крошки. [56]
Хотя давление внутри аппарата ниже давления в тройной точке для воды, однако подводимое количество тепла достаточно велико, чтобы обеспечить тепловую сушку без замораживания материала. Пар и неконденсирующиеся газы отсасываются из сушилки пароэжекторными многоступенчатыми насосами. Сушильная установка периодического действия производительностью 3 7 m в сутки готового продукта ( за одну загрузку) для сушки полиамидной крошки от начальной влажности 12 % до влажности 0 05 % состоит из бункера сырого материала емкостью 6 л 3, вращающегося барабана диаметром 2000 мм и длиной 4000 мм и выгрузного охлаждающего устройства. Барабан представляет собой горизонтальный цилиндр с рубашкой, внутри которого концентрично встроены еще три двухстенных обогреваемых цилиндра. Крепление осуществляется специальными распорками. [57]