Куб - колонка
Cтраница 1
Куб колонки заполняют стеклянной ватой для устранения толчков при кипении жидкости и загружают скипидар в количестве 250 - 300 мл. В системе создают - вакуум ( например, 740 мм рт. ст.) при помощи водоструйного или масляного насоса. В качестве последнего проще всего может быть использована склянка Тищенко, наполненная до соответствующего уровня ртутью. Перед началом опыта колонку проверяют на герметичность. При остаточном давлении 20 мм потери вакуума после отключения насоса от системы не должны превышать 10 мм в минуту. После загрузки скипидара систему вновь испытывают на герметичность и в случае положительного результата включают электрообогрев масляной бани куба и электрообогрев колонки, которые регулируют реостатами. Необходимо следить за тем, чтобы колонка не перегревалась. Признаком перегрева колонки служит прекращение стекания конденсата из колонки в куб. Затем начинают отбор конденсата. При правильной работе колонки число капель, стекающих из колонки в куб, должно быть больше числа капель, стекающих в колонку из дефлегматора. [1]
 |
Установка для низкотемпературной ректификации. [2] |
Куб колонки 3 представляет собой цилиндрический сосуд объемом 800 мл и диаметром 80 мм. [3]
Куб колонки представляет собой термостатированный стеклянный1 сосуд 8, который присоединен ( к - колонке на корковой пробке, обработанной предварительно кипячением в парафине под вакуумом. [4]
В куб колонки Вигре высотой 30 см, нагреваемой на масляной бане при 150 С, заливают 22 г ( о-триметил-силоксифенилпропил) метилдиэтоксисилана и раствор 0 11 г КОН в 23 мл абс. При 66 - 67 С отгоняют 11 мл азеотропа триметилэтоксисилан - этанол. С отгоняют 27 мл смеси азеотропа с этиловым спиртом. [5]
 |
Схема экстракционной перегонки. [6] |
Из куба колонки А смесь селективного растворителя с менее летучим компонентом поступает в меньшую колонку Б, из которой отгоняют в экстрагированный компонент. Селективный растворитель из куба колонки Б направляется на орошение первой колонки. Таким образом, селективный растворитель всегда находится в кубовой жидкости. [7]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки / конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [8]
Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от С02 пробу газа. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. [9]
Для этого в куб колонки заливают раствор такого состава, чтобы этот состав и состав жидкости в конденсаторе лежали в уже исследованной на приборе однократного испарения концентрационной области. [10]
В конце отгонки эфира куб колонки нагревают на кипящей водяной бане. [11]
Исходную смесь загружают в куб верхней экстрактивно-ректификацион-ной колонки. По переливной трубе 3 раствор компонентов заданной смеси в разделяющем агенте вытекает из куба верхней колонны, поддерживая таким образом в нем постоянный уровень жидкости, и поступает в верх исчерпывающей ректификационной колонки 4, предназначенной для отгонки компонентов исходной смеси и регенерации разделяющего агента. [13]
 |
Схема колонки аппарата Подбильняка. [14] |
Для более полной конденсации газа куб колонки, а также верхнюю часть ее охлаждают жидким азотом. Если во время конденсации газа в колонке повышается давление, то из колонки выпускают неконденсирующиеся газы. [15]
Страницы: 1 2 3 4