Куб - колонка
Cтраница 2
Для определения состава азеотропа в куб колонки наливают раствор, состав которого близок к найденному с помощью прибора однократного испарения. После установления стационарного режима в колонке и нескольких сбросов ректификат анализируют. Затем к раствору в кубе добавляют некоторое количество одного из компонентов так, чтобы на графике рис. V. Снова после установления стационарного режима и сбросов определяют концентрацию дистиллята. Если она не совпадает с концентрацией дистиллята в прежнем опыте, то при повторных опытах составы жидкости в кубе сближают до тех пор, пока не получатся дистилляты одинакового состава. [16]
Для полного выделения циклогексана температура в кубе колонки должна быть повышена до 162 - 165 С, а в промышленной тарельчатой колонне - даже до 170 С. [17]
Наиболее предпочтительным способом для перевода жидкого образца в куб колонки является пропускание жидкого образца через металлическую трубку маленького диаметра, проходящую через охлаждающую баню к соответствующему вентилю. До того, как охлаждающую смесь помещают в баню, из трубки выгоняют воздух и наполняют ее жидким образцом. Затем трубку с закрытым вентилем присоединяют к колонке и эвакуируют соединительную трубку и колонку. После этого баню и куб колонки охлаждают хладагентом. Когда открывают клапан в конце металлической трубки, образец достаточно уже охлажден в охлаждающей спирали, так что он течет в куб в виде жидкости без заметного испарения. Конечно, необходимо избегать избытка охлаждающей смеси, который мог бы заморозить образец, нарушить течение и вызвать изменение состава. Часто применяют более простые способы перевода образца и не получают при этом заметных ошибок, однако при этом требуется достаточно хорошо знать возможную величину потерь или изменения составов. [18]
После того как статическая задержка колонки удалена, в куб колонки следует ввести метил - или этилцеллосольв или другой растворитель, имеющий хорошую растворяющую способность, и дать колонке поработать при полном орошении для того, чтобы удалить следы смолистых и полимерных веществ, которые могли образоваться на насадке. Вслед за этим повторяют ту же операцию с ацетоном для того, чтобы удалить высококипящее вещество, применявшееся для очистки насадки, и облегчить сушку насадки в токе углекислого газа. Небольшой нагрев рубашки ускоряет процесс сушки в колонках, не имеющих вакуумной рубашки. Затем колонку следует тщательно закрыть для того, чтобы предупредить проникновение воздуха до тех пор, пока не будет проводиться следующая разгонка. Такой способ очистки колонки обеспечивает многолетнюю хорошую работу. [19]
Во избежание длительного вывода колонки на режим смесь, вводимая в куб колонки, должна к моменту подачи питания иметь состав, соответствующий ожидаемому кубовому отходу. Одновременно необходимо обеспечить хорошее смачивание насадки. Поэтому жидкость, введенную в куб, сначала перерабатывают периодически, отбирая при этом соответствующее количество дистиллата ожидаемого состава, и только после этого начинают подачу питания, которое предварительно нагрето в подогревателе до требуемой температуры. По мерной бюретке устанавливают скорость подачи питания. В головке колонки устанавливают необходимое флегмовое число. Нагрузка укрепляющей части колонки зависит от количества питания; ее дополнительно регулируют с помощью контактного термометра. Краны на приемниках для отбора из головки и куба устанавливают в таких положениях, чтобы в единицу времени через них проходили соответствующие количества вещества. [20]
 |
Автоматизированная установка Штаге Лабодест-ро-бот для периодической ректификации. [21] |
Таким образом температура контактного термометра кожуха колонки устанавливается в соответствии с повысившейся температурой в кубе колонки. Описанный способ регулировки температуры является наглядным примером того, как с помощью хорошо известных лабораторных приборов можно создать безотказно действующее регулирующее устройство. [22]
 |
Автоматизированная установка Штаге Лабодест-ро-бот для периодической ректификации. [23] |
Таким образом температура контактного термометра кожуха колонки устанавливается в соответствии с повысившейся температурой в кубе колонки. Описанный способ регулировки температуры является наглядным примером того, как с помощью хорошо известных лабораторных приборов можно создать безотказно действующее регулирующее устройство. [24]
ВКФ дополнительно осветляли путем перегонки при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре з кубе колонки до 200 С. [25]
Во время ректификации в колонке поддерживают постоянное давление ( атмосферное или ниже), а в кубе колонки - равномерное умеренное кипение. Если полученный газ не имеет достаточную степень чистоты, повторяют фракционированную ректификацию средней фракции. Если количество последней недостаточно, проводят предварительно несколько раз фракционирование исходного газа и соединяют полученные средние фракции. [26]
Я-перфорированный металлический рефлектор; 9-пространство для предварительного охлаждения жидким азотом; 10-стеклянное волокно; / / - съемный куб колонки; 12-резиновая подставка; 14-трубка для ввода пробы газа; / 5-выдвижной электронагреватель; /, Л - краны. [27]
 |
Схема прибора для фракционированной ректификации сжн-женного газа. [28] |
Когда в головке колонки сконденсируется достаточное количество флегмы и колонка будет полностью смочена стекающей флегмой, йоддерживают равномерное, умеренное кипение в кубе колонки и устанавливают необходимую скорость сте-кания флегмы. Интенсивность кипения регулируют нагревом спирали и подниманием или опусканием бани с жидким азотом в которую погружен куб колонки, таким образом, чтобы в колонке было атмосферное давление. Скорость стека-ния флегмы регулируют изменением давления водорода ri буфере так, чтобы жидкость капала обратно в куб колонки со скоростью 5 капель в 1 сек. [29]
 |
Схема прибора для фракционированной ректификации сжиженного газа. [30] |
Страницы: 1 2 3 4