Cтраница 4
Если конденсатор охлаждается до температуры жидкого азота, то метан будет конденсироваться. Продолжающееся возрастание давления по мере ввода образца в куб колонки при температуре конденсатора, близкой к температуре жидкого азота, указывает на присутствие заметных количеств азота, кислорода, водорода или других низкокипящих газов. [46]
Он заключается в том, что соединяют кран для отбора остатка куба колонки ( в конце соответствующей разгонки) при помощи соответствующего соединения с эвакуированной конической градуированной пробиркой такого типа, который применяется при анализах на центрифуге; пробирку погружают в сухой лед или в жидкий азот; затем открывают кран для того, чтобы дать возможность остатку стечь в пробирку. Верхняя часть колонки не должна быть соединена с воздухом; при этом существенно, чтобы в колонке не было заметных количеств воздуха или неконденсирующихся газов. Найдено, что весь жидкий остаток полностью собирается в пробирке за относительно небольшое число минут, жидкая пленка на стенках куба и насадке, а также в соединительной трубке испаряется и конденсируется в охлажденной пробирке, как и весь пар из колонки. Затем пробирке дают нагреться до требуемой температуры, при которой можно точно отсчитать объем остатка. [47]
Куб 9 колонки имеет внешний обогрев. Такой нагреватель может быть использован без заметной потери тепла и тех случаях, когда куб колонки погружен в жидкий азот. Куб присоединен к нижней части колонки шлифом 8 иа цементной замазке. В лабораториях пользуются серией взаимозаменяемых кубов различных размеров в зависимости от количества проб газа. [48]
Куб 9 колонки имеет внешний обогрев. Такой нагреватель может быть использован без заметной потери тепла и в тех случаях, когда куб колонки погружен в жидкий азот. Куб присоединен к нижней части - колонки шлифом 8 иа цементной замазке. В лабораториях пользуются серией взаимозамениемых кубов различных размеров в зависимости от количества проб газа. [49]
На этом основании заключили, что Сц - кислота присутствует в меньшем количестве, чем остальные. Вообще же ее нельзя точно определить, так как при ректификации смеси она остается в кубе колонки. Это опять приводит к тому, что содержание первичного хлорида не может быть точно найдено. [50]
Когда в головке колонки сконденсируется достаточное количество флегмы и колонка будет полностью смочена стекающей флегмой, йоддерживают равномерное, умеренное кипение в кубе колонки и устанавливают необходимую скорость сте-кания флегмы. Интенсивность кипения регулируют нагревом спирали и подниманием или опусканием бани с жидким азотом в которую погружен куб колонки, таким образом, чтобы в колонке было атмосферное давление. Скорость стека-ния флегмы регулируют изменением давления водорода ri буфере так, чтобы жидкость капала обратно в куб колонки со скоростью 5 капель в 1 сек. [51]
Когда в головке колонки сконденсируется достаточное количество флегмы и колонка будет полностью смочена стекающей флегмой, Поддерживают равномерное, умеренное кипение в кубе колонки и устанавливают необходимую скорость сте - Кания флегмы. Интенсив-йость кипения регулируют нагревом спирали и подниманием или опусканием бани с жидким азотом; в которую яогружен куб колонки, таким образом, чтобы в колонке было атмосферное давление. Скорость стека-ния флегмы регулируют изменением давления водорода и буфере так, чтобы жидкость капала обратно в куб колонки со скоростью 5 капель в 1 сек. [52]
Автоматические головки обычно снабжены временным управлением, для чего при помощи механического или электронного реле ( см. гл. При этом предполагают, что при помощи соответствующих устройств ( см. главу 8.4) скорость выкипания в кубе колонки также поддерживается постоянной. Возможны два варианта работы по вышеописанному принципу. По первому из них паровой поток разделяют в определенном соотношении и образовавшиеся потоки направляют в раздельно работающие конденсаторы для образования орошения и дистиллата. Второй вариант заключается в полной конденсации паров с последующим делением образовавшегося потока конденсата в определенном соотношении. [53]